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智能微波消解白石墨
发布时间：
2025-06-12 16:44
1 前言
白石墨是六方氮化硼的别称 ，与石墨中的六角碳网相似 ，其中氮和硼也组成六角网状层 面 ，互相重叠 ，构成晶体。 白石墨作为氮化硼的一种变体 ，具有耐高温、耐腐蚀、润滑、绝 缘、透波等优异物化特性 ，不仅是制备立方氮化硼的原材料 ，并且在固体润滑剂、复合陶瓷、 冶金、电子等领域都有重要的应用。 白石墨的应用领域都对其产品纯度有较高要求 ，杂质的 存在直接影响材料的结构和物理性 ，因此准确测定其中的杂质含量十分重要。我们采用微波 消解作为前处理的方法 ，该方法具有快速、简便、节省试剂、消解完全等特点 ，测定结果的 精密度和准确度良好 ，有利于对白石墨中元素的分析。
2 仪器与试剂
2.1 仪器
Digipol-MWD30全自动智能微波消解仪，赶酸器 ，分析天平(十万分之一)。
2.2 试剂
硝酸(68%) ，氢氟酸(40%)
3 实验方法
3.1 样品状态
白色粉末
3.2 酸体系探究
白石墨化学性质稳定 ，常温常压下不溶于碱溶液、单一酸和混合酸。通过试验发现硝酸 和氢氟酸混合后在一定温度和压力条件下能够有效溶解白石墨。
3.3 实验过程
使用硝酸、氢氟酸作为实验的消解试剂 ，称取白石墨样品0.1g（精确至 0.1mg ）于消解 罐中 ，加入 5mL 硝酸、5mL 氢氟酸 ，静置 5min 左右 ，组装消解罐 ，按照如下设置参数进行 实验 ：
|
阶段 |
爬坡时间/min |
压力/MPa |
温度/℃ |
保温时间/min |
|
1 |
7 |
3.5 |
150 |
2 |
|
2 |
3 |
3.5 |
180 |
2 |
|
3 |
3 |
3.5 |
200 |
2 |
|
4 |
3 |
3.5 |
220 |
40 |
实验结束后 ，待冷却至 60℃以下 ，将罐架转移至通风橱 ，缓慢打开罐盖 ，150℃赶酸至 剩余液体约0.5mL ，加水定容至容量瓶 ，消解液澄清透明 ，样品可完全消解。
3.4 取样量
在上述试验条件下 ，白石墨样品取样量为 0.1g 时的实验最高压力达到 3.0MPa 左右 ，建 议实验取样量控制在 0.1g 左右。
4 结果
使用硝酸、氢氟酸对白石墨样品进行消解实验 ，最高实验温度 220℃ , 保温40min ，取样 量为 0.1g 时实验最高压力为3.0MPa ，白石墨样品可完全消解。
关键词：折光仪
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电话：400 808 9310
总部地址：上海市嘉定区阿克苏南路925弄1号13楼
工厂地址：上海市嘉定区嘉松北路3570号B栋
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