新闻详情

NEWS

首页

上海佳航 AIpol-D70 全自动密度计药品相对密度测定应用方案

发布时间：

2026-11-10 10:46

1. 前言

密度系指在规定温度下单位体积内所含物质的质量，即质量与体积的比值；相对密度系指在相同的温度、压力条件下，某物质的密度与水的密度之比。除另有规定外，温度为 20 ℃。纯物质的相对密度在特定条件下为不变的常数，如物质纯度不够，其相对密度测定值会随纯度变化而改变，因此测定药品的相对密度可用以检查药品的纯杂程度。以上定义与要求见 2025 年版《中国药典》四部通则 0601 相对密度测定法。

通则 0601 列出比重瓶法、韦氏比重秤法与振荡型密度计法三条测定路线。比重瓶法需要恒温水浴、精密称量与反复清洗称量瓶，操作步骤多，读数受天平状态、水浴温度与操作手法影响；韦氏比重秤法需调节游码并人工读数。振荡型密度计法通过测定 U 型振荡管中液体样品的振荡周期换算密度，样品在封闭管路中进样、自动控温、直接显示结果，通则中已推荐上海佳航 AIpol-D70 全自动密度计作为该方法的适用仪器。

通则 0601 对仪器与测定过程提出明确要求：用于相对密度测定的仪器读数精度应不低于 ±0.001 g/mL，并应定期采用已知密度的两种物质（如空气和水）在 20 ℃（或各品种正文项下规定温度）下校准仪器常数；建议每次测量前用脱气水（如新沸过的冷水）确认读数准确性，精确到 ±0.0001 g/mL 的仪器，水的测定值应在 0.9982 g/mL ± 0.0001 g/mL 范围内，超出该范围应重新校准。测定时应确保振荡管中没有气泡形成，并保证样品实际温度与测量温度一致；黏度是影响测量准确度的重要因素，高黏度样品可选用具有黏度补偿功能的数字式密度计，或选取密度在供试品 ±5%、黏度在供试品 ±50% 范围内的密度对照物质重新校准仪器。本方案据此设计样品处理、仪器设置与结果判定流程。

2. 实验准备

2.1 实验仪器

• 上海佳航 AIpol-D70 全自动密度计（U 型振荡管法、帕尔贴控温、高清视频气泡观察、内置黏度补偿）

• 脱气水：新沸放冷的纯化水，用于仪器常数校准与每日读数核查

• 干燥空气：经干燥管处理的空气，与脱气水配合完成两点校准

• 5 mL 注射器配长针头、样品瓶、无尘纸、废液瓶

• 仪器配套清洗液、温水、无水乙醇，用于振荡管清洗与干燥

2.2 实验样品

• 中药浸膏、流浸膏等浓缩工序中间品

• 糖浆剂、口服液等液体制剂

• 药用辅料：甘油、丙二醇、药用植物油及乙醇水溶液

2.3 执行标准

• 2025 年版《中华人民共和国药典》四部通则 0601 相对密度测定法

• 2025 年版《中华人民共和国药典》各品种项下相对密度规定及企业工艺规程

• JJF 2165-2024《实验室振动式液体密度仪校准规范》（仪器周期校准与期间核查）

• 21 CFR Part 11、GMP、GLP 对电子记录与数据完整性的要求

3. 测试方法

3.1 样品预处理

供试品预先调节至约 20 ℃（或各品种项下规定温度），可降低在 U 型振荡管内产生气泡的风险并缩短测定时间。样品中如有明显气泡应静置至气泡浮净；浑浊或有悬浮物时先过滤，避免微粒污染振荡管。样品不稀释：稀释后测得的是稀释液的相对密度，与工艺规程规定的原样数值不可比，除非规程本身规定按稀释液测定。浸膏、糖浆等高黏度样品启用仪器内置黏度补偿，按原样直接上机。

3.2 仪器参数设置

项目	设置
测量温度	20.0 ℃（各品种项下另有规定时从其规定）
结果类型	密度 ρ 与相对密度，仪器按设定自动换算
仪器常数校准	干燥空气 + 脱气水两点校准，记录校准日期
每日读数核查	开机后用脱气水测一次，读数应在 0.9982 g/mL ± 0.0001 g/mL 内
黏度补偿	高黏度样品开启；原样测定，不稀释
气泡确认	开启高清视频，进样后观察振荡管内无气泡再读数
平行次数	2 次，记录平行差值
数据导出	PDF / Excel，纳入批记录归档

3.3 测定步骤

1. 开机预热，启动帕尔贴控温并稳定在 20.0 ℃（或规定温度）。

2. 按仪器引导流程，用干燥空气与脱气水完成仪器常数校准。

3. 用脱气水做当日读数核查，读数落在 0.9982 g/mL ± 0.0001 g/mL 内方可测样；超出范围重新校准。

4. 用供试品润洗振荡管 2～3 次，缓慢注入样品，避免快速推样产生气泡。

5. 通过高清视频确认振荡管内无气泡，闭合测量仓，待温度与读数稳定。

6. 启动测量，记录密度与相对密度；同法平行测定 2 次。

7. 测完立即清洗振荡管（清洗液、温水、无水乙醇过渡），用干燥空气吹干备用。

8. 结果经授权人员复核后导出归档，记录样品名称、批号、测量温度、平行差值、核查值、仪器编号与操作人。

3.4 结果计算

振荡型密度计法中，样品密度与 U 型振荡管的振荡周期存在下述关系：

ρ ＝ A × T² － B

式中 ρ 为样品密度；T 为振荡周期；A、B 为仪器常数，由干燥空气与脱气水两种已知密度物质在测定温度下校准得到。若仪器具备由常数与周期直接计算密度的功能，A、B 无需手工计算，按仪器操作说明直接读取密度值。

相对密度＝ ρ / 0.9982

式中 ρ 为被测物质在 20 ℃ 时的密度；0.9982 为水在 20 ℃ 时的密度，取自 2025 年版《中国药典》四部通则 0601。

4. 实验结果

测试条件：温度 20.0 ℃（或各品种项下规定温度），脱气水当日读数核查合格后测样，平行 2 次，结果以密度与相对密度表示。

表 1 方法核查项目与判定依据

核查项目	标准规定	判定依据	记录要求
仪器读数精度	不低于 ±0.001 g/mL	药典 0601 对仪器的一般要求	核查检定或校准证书
脱气水读数（20 ℃）	0.9982 g/mL ± 0.0001 g/mL	药典 0601 建议每次测量前确认	每日开机记录实测值
仪器常数校准	空气与脱气水两种已知密度物质	药典 0601 定期校准要求	记录校准日期与结果
测定温度	20 ℃（除另有规定外）	药典 0601 定义与测定法	记录实际控温值
振荡管气泡	不得有气泡形成	药典 0601 测定法	视频观察并留记录
高黏度样品	黏度补偿或相近对照物质重新校准	药典 0601 黏度影响条款	记录补偿或校准方式

注：表中数值与要求均引自 2025 年版《中国药典》四部通则 0601 相对密度测定法，为标准规定值，不是样品实测结果。供试品测定值由上海佳航应用实验室按本方案实测后填入下列记录表，本方案不预设测定结果。

表 2 供试品测定记录表（字段）

样品名称/批号	测量温度	密度 ρ	相对密度	平行差值	判定
按批记录填写	按实测填写	按实测填写	按实测填写	按实测填写	按品种项下限度

注：判定按 2025 年版《中国药典》各品种项下相对密度限度或企业工艺规程规定的限度执行；浓缩工序中间品按工艺规程给定的相对密度控制限判定。

5. 结果与讨论

• 通则 0601 已将振荡型密度计法与比重瓶法、韦氏比重秤法并列，并在条文中推荐上海佳航 AIpol-D70 全自动密度计；本方案的校准路径、核查判据与结果换算方式均与条文逐条对应，方法依据清晰。

• 温度是相对密度测定的主要误差来源。药典规定除另有规定外温度为 20 ℃，并强调样品实际温度与测量温度一致；仪器采用帕尔贴控温，控温稳定度 ±0.01 ℃，配合样品预回温，可把温度波动带来的系统误差压到较低水平。

• 药典明确要求测量时振荡管内不得有气泡。高清视频气泡观察把这一要求变成进样后可目视确认的动作，气泡未消除即不读数，避免振荡周期受气相干扰。

• 浸膏、糖浆等高黏度样品不需稀释。启用内置黏度补偿后按原样测定，测得的就是工艺规程所指原样的相对密度；药典同时给出替代路径，即选用密度在供试品 ±5%、黏度在 ±50% 范围内的对照物质重新校准仪器，两种方法可按实验室条件择一。

• 每日开机用脱气水核查，判据为 0.9982 g/mL ± 0.0001 g/mL。这是结果可信的前提：核查不通过即重新校准，避免把仪器漂移误判为样品差异。

• 仪器内置四级用户权限、审计追踪与电子签名，结果可导出 PDF / Excel 且导出文件带校验，记录字段与 GMP 批记录的追溯要求能够对应，符合 21 CFR Part 11 对电子记录完整性的要求。

• 与比重瓶法相比，本方案省去恒温水浴、精密称量与瓶重扣除等步骤；对浓缩终点判断这类需要快速反馈的场景，可在取样后较短时间内给出结果，减少车间等待。

6. 应用范围

• 中药制剂浓缩工序终点判断：浸膏、流浸膏、清膏与稠膏的相对密度控制

• 液体制剂配液检查：糖浆剂、口服液、酊剂及含乙醇制剂的相对密度测定

• 药用辅料来料检验：甘油、丙二醇、药用植物油、液体石蜡及乙醇水溶液

• 原料药与医药中间体的纯度检查和密度项目测定

• 药品研发与稳定性考察中的处方密度数据积累

• 制药企业 QC/QA、药品检验机构、第三方检测实验室及高校科研实验室日常检测

7. 结论

上海佳航 AIpol-D70 全自动密度计按 2025 年版《中国药典》四部通则 0601 振荡型密度计法设计，仪器常数校准、脱气水读数核查、气泡控制、温度控制与相对密度换算均与通则要求一致。本方案以不稀释、预回温、视频确认气泡、黏度补偿和平行测定为核心操作要点，适用于中药浸膏、糖浆剂、口服液及药用辅料等样品的相对密度测定；方法依据明确、记录字段完整，可作为制药企业 QC 与药检机构建立相对密度测定操作规程的基础文本。供试品实测数据由应用实验室按本方案测定后补入记录表，并按各品种项下或工艺规程规定的限度判定。

关键词：折光仪

无

上海佳航 AIpol-D90D 全自动密度计乙二醇载冷剂浓度测定应用方案

无

上海佳航 AIpol-D90D 全自动密度计乙二醇载冷剂浓度测定应用方案