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容量法测定甲醛中水分含量
发布时间:
2025-06-04 14:08
1 前言
甲醛通常为无色气体,有刺激性气味。易溶于水和乙醚,水溶液浓度最高可达 55% ,实 验室常规的试剂甲醛含量大约为 37%~40% ,通常加入 8%~14%的甲醇防止聚合,所以在甲 醛试剂生产过程中,为保证其溶液的稳定性,需要控制好三者的配比,防止产生聚合现象, 由于水占得比例最大,检测水分的含量是控制其生产的有效方法之一。
采用容量法测定甲醛水分,能够快速、准确地检测出甲醛的水分含量,为甲醛水分测定 提供准确、高效的依据。
2 仪器与设备
2.1 仪器
JH-V3卡尔费休水分滴定仪(容量法),双铂电极,5mL 滴定单元。
2.2 试剂
卡尔.费休滴定剂双组份(醛酮专用)。
3 实验方法
3.1 实验步骤
通过水分滴定仪排液装置,排除残液,加入溶剂(醛酮专用)50mL 于滴定杯中,溶剂 需要没过电极,设置好参数后,仪器开始预滴定,待仪器处于待机状态时,点击系统进样, 打开加料口橡胶塞,用针管将样品加入滴定杯(差量法计算加入样品质量),立即盖好橡胶 塞,点击开始测定,用卡尔.费休滴定剂(醛酮专用)滴定至终点,输入样品的称样量,计 算样品的水分含量。
3.2 仪器参数
|
搅拌速度:30% |
终点: 80mv |
|
控制区:400mv |
漂移值:50ug/min |
|
混合时间:30s |
终止类型:相对漂移停止 |
|
开始加液速率:较慢 |
结束体积: 10mL |
|
最大加液速率:5mL/min |
最小加液速率: 80uL/min |
4 结果与讨论
4.1 实验结果
|
样品编号 |
滴定液浓度 (mg/mL) |
取样量 (g) |
滴定体积(mL) |
水分(%) |
RSD(%) |
|
1 |
3.012 |
0.06431 |
10.079 |
47.21 |
0.6521% |
|
2 |
0.05362 |
8.445 |
47.44 |
||
|
3 |
0.06483 |
10.108 |
46.96 |
||
|
4 |
0.06731 |
10.655 |
47.68 |
计算公式:

式中:
X --为样品水分含量( % );
V1 --为滴定样品时消耗的滴定液体积(mL );
m --为样品称样量(g );
T --为滴定液的浓度(mg/mL)。
4.2 结论和讨论
用 JH-V3卡尔费休水分滴定仪(容量法)测定甲醛的水分,数据重复性良好,测得水分在 47%左右,测量 的数据重复性良好,RSD 值在 0.6%左右,能够准确检测甲醛含量。
参考文献
[1] GB/T6283 化工产品中水分的测定 卡尔.费休法(通用方法).[S]
关键词:折光仪
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总部地址:上海市嘉定区阿克苏南路925弄1号13楼
工厂地址:上海市嘉定区嘉松北路3570号B栋
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