JH-V3容量法测定己内酰胺中水分含量

发布时间：

2025-06-04 14:12

1 前言

己内酰胺，是一种重要的有机化工原料之一，外观为白色粉末或结晶体，有油性手感。主要用途是通过聚合生成聚酰胺切片（通常叫尼龙-6 切片，或锦纶-6 切片），可进一步加工成锦纶纤维、工程塑料、塑料薄膜等。通常在生产和进出口贸易中，都要对其水分进行检测和把控，并且制定了相关标准 SN/T 2783-2011 ，指导该产品的水分测定。

本方法采用标准中的第二法卡尔.费休测定法，相比于第一法共沸法来说，该方法安全易行，检测效率高，数据更为准确，重复性也很好，适合用于检测该产品水分含量。

2 仪器与设备

2.1 仪器

JH-V3卡尔费休水分滴定仪（容量法），双铂电极，5mL 滴定单元。

2.2 试剂

卡尔.费休滴定剂双组份。

3 实验方法

3.1 实验步骤

通过水分滴定仪排液装置，排除残液，加入溶剂甲醇 40mL 于滴定杯中，溶剂需要没过电极，设置好参数后，仪器开始预滴定，待仪器处于待机状态时，点击系统进样，打开加料口橡胶塞，根据样品消耗滴定液的体积选择进样量，迅速加入试样，立即盖好橡胶塞，点击开始测定，用卡尔费.休滴定剂滴定至终点，输入样品的称样量，计算样品的水分含量。

3.2 仪器参数

搅拌速度：30%	终点：80mv
控制区：400mv	漂移值：50ug/min
混合时间：30s	终止类型：相对漂移停止
开始加液速率：较慢	结束体积：10mL
最大加液速率：5mL/min	最小加液速率：80uL/min

4 结果与讨论

4.1 实验结果

样品编号	滴定液浓度（ mg/mL ）	取样量（ g ）	滴定体积（ mL ）	水分（ % ）
1	4.50	0.94065	0.167	0.082
2		0.97872	0.186	0.088
3		1.01691	0.163	0.074