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全自动电位滴定法测定阿司帕坦的含量
发布时间:
2025-06-05 16:34
1 前言
阿斯巴坦(C14H18N2O50 ),学名为阿斯巴坦,是一种非碳水化合物的人造甜味剂,用作 甜味剂不会引起血糖的明显升高,因此主要用于制作糖尿病患者可食用的食物,可以起到降 低血糖的效果,但是有研究表明,摄入过多会有脑神经异常、脑肿瘤等风险。该方案是利用 T960 全自动电位滴定仪,通过高氯酸非水滴定来测定该药品有效成分的含量,看其含量指 标是否符合大批量生产要求。该方案实验流程简单,耗时少,且避免了人工判断终点带来的 主观误差,是检测该类药品含量的不错选择。
2 仪器与设备
2.1 仪器
JH-T7全自动电位滴定仪,复合 PH 电极。
2.2 试剂
高氯酸标准溶液( 0.1 mol/L ),冰醋酸,无水甲酸。
3 实验方法
3.1实验步骤
( 1 )准确称取 0.15g(精确至 0.0001g)邻苯二甲酸氢钾基准试剂,置于干燥的滴定杯中, 加入 50mL 冰醋酸溶液,温热搅拌使其完全溶解,置于搅拌台上,插入电极,用高氯酸滴定 液滴定至电位突越终点,记录滴定体积,重复三次,同时做空白滴定实验。计算滴定液的浓 度。
( 2 )准确称取试样 0.25g(精确至 0.0001g)置于干燥的滴定杯中,加入 3mL 甲酸和50
mL 冰乙酸,开启搅拌20s ,保证试样完全溶解,插入电极,启动编辑好的方法用标定好的 高氯酸滴定液滴定至电位突越终点,记下滴定体积,重复 3 次,同时做空白体积。
3.2 参数设置
|
滴定模式 : |
动态滴定 |
搅拌速度: |
6 |
|
电极平衡时间: |
4s |
预搅拌时间: |
1s |
|
电极平衡电位: |
1mv |
补液速度: |
7 |
|
最小添加体积: |
0.02mL |
预滴定添加体积: |
0mL |
|
结束体积: |
10mL |
预滴定后搅拌时间: |
1s |
|
电位突跃量 : |
300 |
预控 mv 值 : |
无 |
4 结果与讨论
4.1 实验结果
|
样品名称 |
样品编 号 |
滴定液浓度 ( mol/L ) |
取样量 ( g ) |
滴定体积 V1 ( mL ) |
空白体积 V0 ( mL ) |
含量 ( % ) |
平均值 ( % ) |
RSD(%) |
|
阿司帕坦 |
1 |
0.1005 |
0.25245 |
8.224 |
0.06 |
95.650 |
95.592 |
0.114 |
|
2 |
0.25295 |
8.224 |
95.461 |
|||||
|
3 |
0.25485 |
8.303 |
95.666 |
计算公式 :

式中:
m 是称取试样的质量;
V1 是消耗滴定剂的量;
V0 是空白体积;
29.43 是 0.1 mol/L 高氯酸滴定液对应的 C14H18N2O50 的质量,单位 mg
4.2 图谱

4.3 结论
用JH-T7全自动电位滴定仪测定阿司帕坦的含量结果重复性较好 ,测定结果都在其标准 范围内,且 RSD≤0.5% ,T960 全自动电位滴定仪是完全满足该样品测定需求的。
关键词:折光仪