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电位滴定法测定巴氯芬的含量
发布时间:
2025-06-06 16:30
一、前言
巴氯芬是一种骨骼肌松弛药,用于改善锥体束损害造成的肌张力增高的痉挛症状、不同原因造成的痉 挛性偏瘫和截瘫,如多发性硬化、脑血管病、脊髓损伤和脊髓炎后遗症、儿童脑性瘫痪、破伤风等病症。 本次实验测定某厂家生产的巴氯芬含量是否达标,采用JH-T6 全自动电位滴定仪测按照其电位突跃点确定终点,测定其含量。
二、仪器与试剂
2.1、仪器
JH-T6 全自动电位滴定仪,非水 PH 复合电极,分析天平等
2.2、试剂
冰乙酸,乙酸酐,0.1mol/L 高氯酸标准滴定液
三、实验方法
3.1、实验过程:
巴氯芬含量测定:准确称取试样 0.15g(准确到 0.0001g)置于滴定杯中,加 50mL(保证没过电极的 离子交换孔)溶解试样,将其放置电位滴定台上,开启搅拌,使试样完全溶解,插上复合电极和滴定头, 待电位平稳后,用高氯酸(0.100mol/L)标准溶液滴定至电位突跃点,记下消耗高氯酸标准滴定液的体积, 同时做空白试验。
3.2、仪器参数
JH-T6全自动滴定仪参数设置如表 1 所示:
表 1 滴定仪参数设置
|
滴定类型: |
动态滴定 |
方法名: |
巴氯芬含量测定 |
|
滴定管体积: |
10mL |
样品计量单位: |
g |
|
工作电极: |
非水 PH 复合电极 |
参比电极: |
无 |
|
搅拌速度: |
7 |
预搅拌时间: |
5s |
|
显示单位: |
mV |
结束体积: |
20mL |
|
电极平衡时间: |
6s |
电极平衡电位: |
1mv |
|
滴定速度: |
标准 |
滴定前平衡电位: |
6mv |
|
预滴定添加体积: |
0 |
最小添加体积: |
0.02mL |
|
电位突跃量: |
600 |
预控 mv 值: |
无 |
|
相关系数: |
21.37 |
结果单位: |
% |
|
滴定剂名称: |
高氯酸 |
理论浓度: |
0.1(标定的浓度) |
四、结果与讨论
4.1、实验结果
样品经测试,得到实验结果如表 2 所示:
表 2 巴氯芬含量测试结果
|
样品 名称 |
取样量/g |
c(HClO4 /mol/L |
空白体积 V1/mL |
滴定体积 V2/mL |
含量/% |
平均含量 /% |
RSD(%) |
|
巴氯芬 |
0.15584 |
0.1018 |
0.04 |
7.078 |
98.248 |
98.214 |
0.0704 |
|
0.15195 |
6.898 |
98.186 |
|||||
|
0.15454 |
7.019 |
98.244 |
|||||
|
0.15094 |
6.847 |
98.108 |
|||||
|
0.15277 |
6.942 |
98.285 |
4.2、滴定图谱

4.3 结论
本次测试通过高氯酸滴定方法测试肌苷的含量在98.214%,符合生产要求。而且使用仪器判断减少了 人工误差,大大提高了实验的精度。电位滴定法是检测该类样品的不错选择。
五、注意事项
1.高氯酸滴定液的浓度受环境温度影响非常大,做滴定实验之前,建议要先标定高氯酸滴定液的浓度。
参考文献
[1]中国药典 2020 版第二部[M].
关键词:折光仪
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