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全自动智能微波消解 OLED 材料
发布时间：
2025-06-10 13:52
1、 前言
OLED 材料 ，又称为有机发光半导体材料。一般而言 ，OLED 可按发光材料分为两种 ：小 分子 OLED 和高分子 OLED。为了检测 OLED 材料中的多种金属元素 ，采用全自动智能微波消解仪的方法 进行前处理 ，本方法消解迅速 ，酸用量少 ，酸雾污染小 ，有利于后续对痕量元素的准确快速 测定。
2、 仪器与试剂
2.1 仪器
Digipol-MWD60全自动智能微波消解仪 ，赶酸器 ，分析天平(十万分之一)等。
2.2 试剂
硝酸(68%) ，盐酸（ 38% ），氢氟酸（ 40% ）
3 、实验方法
3.1 样品制备
将需要测的材料充分混合粉碎 ，保证取样的均匀性。
3.2 微波消解样品
OLED 材料中主要成分为高分子聚合物 ，结构比较紧密且反应缓慢 ，需要添加氧化性强 的酸进行消解。硝酸是重金属消解最常用的酸 ，硝酸具有很强的酸性和氧化性 ，且绝大多数 硝酸盐易溶于水 ，首先使用硝酸来进行实验。
取样品 0.1g（精确至 0.1mg ），加入 10mL 硝酸 ，静置 30min 左右 ，组装消解罐进行实 验 ，参数如下 ：
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阶段 |
温度/℃ |
时间/min |
功率/W |
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1 |
150 |
10 |
300 |
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2 |
180 |
5 |
300 |
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3 |
210 |
5 |
300 |
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4 |
240 |
65 |
300 |
实验结束 ，待冷却至室温后取出消解罐 ，转移至通风橱中打开 ，赶酸后定容至 50mL 容 量瓶中 ，存在大量黄色絮状悬浮物。
加酸
3.3 硫酸硝酸体系
实验发现 ，只用硝酸无法将有机物彻底消解 ，添加氧化性更强的硫酸进行实验。取样 0.1g （精确至 0.1mg ），加入 3mL 硫酸 ，再缓慢加入 5mL 硝酸 ，静置 30min 左右 ，组装消解罐 ， 按照如下参数进行消解实验 ：
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阶段 |
温度/℃ |
时间/min |
功率/W |
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1 |
150 |
10 |
300 |
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2 |
180 |
5 |
300 |
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3 |
210 |
5 |
300 |
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4 |
240 |
65 |
300 |
实验结束 ，冷却后取出 ，转移至通风橱中打开消解罐 ，赶酸定容后 ，消解液澄清透明。
加酸
3.3 取样量
实验选用的 OLED 材料主要成分是高分子有机物 ，反应会生成大量二氧化碳 ，压力较高 ， 而且反应的温度达到 240 度 ，试剂也有一定的蒸气压 ，因此取样量应控制在 0.1g 以内。
4、 结果与讨论
OLED 材料 ，取样量 0.1g ，加入 3mL 硫酸和 5mL 硝酸 ，240℃保温 60min ，样品可消解 完全。选用 10mL 硝酸作为试剂进行实验 ，同样 240℃保温60min ，有大量黄色絮状物。
5、注意事项
本实验温度与压力都比较高 ，如后期要大量进行此类实验 ，需定期检测消解罐与爆裂块 状态 ，发现有损伤应及时更换。
硫酸与其他溶剂（含水）混合会释放热量 ，且硫酸沸点较高 ，无法通过赶酸去除。
关键词：折光仪
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电话：400 808 9310
总部地址：上海市嘉定区阿克苏南路925弄1号13楼
工厂地址：上海市嘉定区嘉松北路3570号B栋
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