全自动智能微波消解白垩

发布时间：

2025-06-12 16:40

1 前言

白垩，又称白土粉、白土子、白埴土、白善、白墡。白垩是一种微细的碳酸钙的沉积物，是方解石的变种。白垩主要是由单细胞浮游生物的遗骸(颗石)构成，其中含有海绵骨针、浮游性有孔虫壳、菊石、箭石、海胆和贝类化石等海生动物的壳，一般主要是指分布在西欧的白垩纪的地层，而白垩纪一名即由此而来。作为矿物的白垩一般用来制造粉笔等产品。我们选择一种白垩样品来进行微波消解实验，寻找可将其完全溶解的实验方法。

2 仪器与试剂

2.1 仪器

Digipol-MWD30全自动智能微波消解仪，TK-12 赶酸器，分析天平(十万分之一)等

2.2 试剂

硝酸(68%) ，氢氟酸（ 40% ），氟硼酸（ 40% ），盐酸（ 38% ），饱和硼酸溶液

3 实验方法

3.1 微波消解参数探究

精确称取白垩样品 0.1g（精确至 0.1mg ），置于消解罐底部，加入 2mL 硝酸、6mL 盐酸

和 2mL 氢氟酸，静置 20min 左右，组装消解罐，按照如下设置参数进行消解实验：

表一

阶段	温度/℃	时间/min	功率/W
1	150	10	400
2	180	5	400
3	210	45	400

实验结束，赶酸稀释后溶液中含有大量白色沉淀。

重新称取样品 0.1g（精确至 0.1mg ），置于消解罐底部，加入 1mL 硝酸、3mL 盐酸和 6mL 氟硼酸，静置 20min 左右，组装消解罐，按照如下设置参数进行实验：

表二

阶段	温度/℃	时间/min	功率/W
1	150	10	400
2	180	5	400
3	210	60	400

实验结束，待冷却至 60℃以下后取出，转移到通风橱中打开消解罐，赶酸稀释后溶液中沉淀减少，增加氟硼酸的用量再次进行实验，沉淀仍无法完全去除。

重新称取样品 0.1g（精确至 0.1mg ），置于消解罐底部，加入 2mL 硝酸、6mL 盐酸和 3mL 氟硼酸，静置 10min 左右，组装消解罐，按照表一设置参数进行实验。实验结束冷却后将消解罐转移至通风橱中打开，每个罐中补加 10mL 饱和硼酸溶液，重新组装消解罐，按照如下参数进行二次消解：