电位滴定法测定二甲胺基硼烷含量

发布时间：

2025-07-02 16:43

一、前言

二甲胺基硼烷，白色结晶，略有氨气味，作为还原剂可用于有机合成；还可用于电镀镍。用作还原剂，与硼氢化钠相比，有还原作用温和，可在广泛的pH 值范围内应用和能较好的溶于水及有机溶剂的优点。本文采用JH-T6 全自动电位滴定仪，利用氧化还原反应原理来测试某厂家生产的二甲胺基硼烷含量，该实验过程操作步骤简单，重复性好。

二、仪器与试剂

2.1、仪器

JH-T6 全自动电位滴定仪，复合铂电极，分析天平等

2.2、试剂

c(1/6 KBrO3)=0.3mol/L 的溴酸钾溶液，c(Na2S2O3)=0.1mol/L，c(NaOH)=1mol/L，

c(H2SO4)=6mol/L

三、实验方法

3.1、实验过程

1）空白体积的测定：用 25mL 移液管准确移取 25mL 配置好的溴酸钾溶液放置于滴定杯中，称取 2g 碘化钾溶解于滴定杯，最后用移液枪移取 10mL6mol/LH2SO4 溶液加入滴定杯中，在暗处放置 5min，用硫代硫酸钠滴定液滴定至电位突跃终点，记录空白体积。

2）样品测试：

准确称取 0.2g 二甲胺基硼烷于干燥的 50mL 容量瓶中，用 c(NaOH)=1mol/L 的氢氧化钠定容至刻度线。取上述配制好的溶液 10mL 置于滴定杯中，用 25mL 移液管准确移取 25mL 配置好的溴酸钾溶液放置于滴定杯中，称取 2g 碘化钾溶解于滴定杯，最后用移液枪移取 10mL6mol/LH2SO4 溶液加入滴定杯中，在暗处放置 5min，用硫代硫酸钠滴定液滴定至电位突跃终点，

3.2、仪器参数

JH-T6 全自动电位滴定仪参数设置如表 1 所示：

表 1 滴定仪参数设置

滴定类型：	动态滴定	方法名：	二甲胺基硼烷含量测定
滴定管体积：	10mL	样品计量单位：	g
工作电极：	复合铂电极	参比电极：	无
搅拌速度：	7	预搅拌时间：	5s
显示单位：	mV	结束体积：	50mL
电极平衡时间：	6s	电极平衡电位：	1mv
滴定速度：	标准	滴定前平衡电位：	6mv
预滴定添加体积：	0	最小添加体积：	0.02mL
电位突跃量：	300	预控 mv 值：	无
相关系数：	1	结果单位：	%
滴定剂名称：	盐酸-乙醇	理论浓度：	0.1(标定的浓度)

四、结果与讨论

4.1、实验结果

样品经测试，得到实验结果如表 2 所示：

表 2 二甲胺基硼烷含量测试结果

样品名称	取样量 /g	取样量 /mL	c(Na2S2O3)	空白体积 V1/mL	滴定体积 V2/mL	含量%	平均含量 (%)	RSD(%)
胶状物	0.2033	10	0.19314	82.680	42.308	99.357	99.352	0.0087
					42.314	99.342
					42.309	99.357