全自动电位滴定法测定肥料中氯离子含量

发布时间：

2025-07-03 16:31

一、前言

复合肥氯离子含量标准是化肥生产和使用的重要指导标准之一。遵循标准规定，保证复合肥的质量和安全使用，是保障农业生产稳定和健康发展的关键。本次实验使用 T960 电位滴定仪选取某厂家中肥料，看其氯离子的含量。依据 GB/T 15063-2020 复合肥附录2 自动电位滴定法测定氯离子含量，原理是用水煮沸提取试样中的氯离子，以银电极为指示电极，用硝酸银滴定液滴定试样中的氯离子，以自动电位滴定滴定仪的电位突越为指示终点，通过消耗的硝酸银滴定液的体积和浓度计算氯例子含量。

二、仪器与试剂

2.1、仪器

JH-T6全自动电位滴定仪，复合银电极，电热板， 250mL 烧杯， 250mL 容量瓶，表面皿等

2.2、试剂

0.1mol/L 硝酸银滴定液，去离子水

三、 实验方法

3.1、实验过程

3.3.1 试样制备过程

试样制备过程按照 GB/T 15063-2020 复合肥的测定方法，具体操作如下：

按表 1 称取适当重量的样品（如 1#复合肥试样氯离子含量是 2.5%＜5%，取样量在 10-5g 之间），精确至 0.0001g，放置于 250mL 烧杯中，加 100mL 去离子水，缓慢加热至沸，继续微沸 10min，冷却至室温，溶液转移到 250mL 容量瓶中，稀释至刻度，混匀。干过滤，弃去最初部分的滤液，收集滤液，待测。

3.3.2 氯离子含量测定过程

用 10mL 移液管准确吸取 10mL 滤液于滴定杯中，加入 5mL（1+1）的硝酸溶液，加入 40mL 去离子水，使溶液总体积为 50mL，用标定好的硝酸银滴定至电位突跃终点。同时做空白实验（加入 50mL 去离子水和 5mL 硝酸溶液，使用等量滴定滴定至终点）。

3.2、仪器参数

JH-T6全自动电位滴定仪参数设置如表 1 所示：

表 1 滴定仪参数设置

滴定类型：	动态滴定	方法名：	硝酸银法测定肥料氯离子
滴定管体积：	10mL	样品计量单位：	g
工作电极：	复合银电极	参比电极：	无
搅拌速度：	7	预搅拌时间：	5s
电极平衡时间：	4s	电极平衡电位：	1mv
滴定速度：	标准	滴定前平衡电位：	6mv
最小添加体积：	0.02mL	电位突跃量：	800
相关系数：	86.625	预控值：	-50
滴定剂名称：	硝酸银	理论浓度：	0.1028

四、结果与讨论

4.1、实验结果

样品经测试，得到实验结果如表 2 所示：

表 2 氯离子含量测试结果

样品名称	取样量（g）	c(AgNO3)/ mol/L	滴定时吸取体积 V1/mL	滴定样品体积 V2/mL	滴定空白体积 V/mL	氯含量（%）	平均值 (%)	RSD(%)
1#复合肥	5.0862	0.1028	10	1.464	0.02	2.587	2.594	0.248
				1.470		2.597
				1.470		2.599
2#复混肥	2.0199		10	4.889		21.961

				4.875		21.898
3#针状肥	2.0109		10	5.167		23.319

				5.183		23.392
4#氮钾肥	1.0937		10	6.089		50.630

				6.083		50.506