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全自动电位滴定法测定复方聚乙二醇电解质散中氯化物的含量
发布时间：
2025-07-04 17:47
1 前言
复方聚乙二醇电解质散为复方制剂 ，主要是用于大肠内窥镜检查和大肠手术前处置时的 肠道内容物的清除。其组成为聚乙二醇 4000、无水硫酸钠、氯化钠、氯化钾、碳酸氢钠。 该方案主要是检测其氯化物的含量，该方案的优点是实验流程简单，耗时少，且避免了人工 判断终点带来的主观误差，是检测该类药品含量的不错选择。
2 仪器与设备
2.1 仪器
JH-T6全自动 电位滴定仪，复合银电极。
2.2 试剂
硝酸银滴定液溶液（ 0.1mol/L ）。
3 实验方法
3.1实验步骤
氯化物含量的测定：
1 ）氯化钾：准确称取 0.3gA 包样品（精确至 0.0001g ）； 置于滴定杯中，加 50mL 去离 子水，放于滴定台开启搅拌，使其完全溶解，用标定的 c(AgNO3)=0.1 mol/L 滴定至突跃终点， 记下终点体积。
2 ）氯化钠：称取 B 包样品，测定过程与上述步骤一致，滴定至电位突跃终点，记录滴 定体积。
3.2 参数设置
滴定模式 ： | 动态滴定 | 搅拌速度： | 5 |
电极平衡时间： | 4s | 预搅拌时间： | 8s |
电极平衡电位： | 1mv | 补液速度： | 7 |
最小添加体积： | 0.02mL | 预滴定添加体积： | 6mL |
结束体积： | 30mL | 预滴定后搅拌时间： | 20s |
电位突跃量 ： | 200 | 预控 mv 值 ： | 无 |
4 结果与讨论
4.1 实验结果
1.氯化钾含量
样品名称 | c(AgNO3) （ mol/L ） | 取样量 （ g ） | 滴定体积 V1 （ mL ） | 空白体积 V0 （ mL ） | 含量 （ % ） | 平均值 （ % ） | RSD(%) |
20210514A 包 |
0.1023 | 0.2609 | 9.840 |
0.02 | 28.600 |
28.690 |
0.8083 |
0.2672 | 10.011 | 28.516 | |||||
0.3057 | 11.589 | 28.953 | |||||
20210515A 包 | 0.2546 | 10.154 | 30.208 |
30.302 |
0.3975 | ||
0.2512 | 10.007 | 30.312 | |||||
0.3306 | 13.056 | 30.081 | |||||
20210516A 包 | 0.20400 | 21.218 | 30.991 |
30.795 |
0.7489 | ||
0.20280 | 20.393 | 30.542 | |||||
0.20468 | 20.280 | 30.858 |
2.氯化钠含量
样品名称 | c(AgNO3) （ mol/L ） | 取样量 （ g ） | 滴定体积 V1 （ mL ） | 空白体积 V0 （ mL ） | 含量 （ % ） | 平均值 （ % ） | RSD(%) |
20210514B 包 |
0.1023 | 0.2703 | 9.678 |
0.02 | 21.350 |
20.972 |
1.628 |
0.2720 | 9.520 | 20.880 | |||||
0.3129 | 10.762 | 20.868 |
20210515B 包 |
| 0.2052 | 7.142 |
| 20.750 |
20.769 |
0.6789 |
0.2563 | 8.988 | 20.919 | |||||
0.2691 | 9.310 | 20.639 | |||||
20210516B 包 | 0.2915 | 10.523 | 21.541 |
21.677 |
0.5493 | ||
0.2866 | 10.452 | 21.761 | |||||
0.2941 | 10.710 | 21.730 |
计算公式 ：
式中：
m 是称取试样的质量 ，单位 g;
V1 是消耗滴定剂的量 ，单位 mL; V0 是空白体积 ，单位 mL;
c 是标定的硝酸银的浓度，单位是mol/L;
M 是 1mL0.1mol/L 硝酸银对应的氯化钾的质量是 7.455、对应的氯化钠的质量是 5.844mg
4.2 图谱
4.3 结论
用 JH-T6 全自动电位滴定仪测定复方聚乙二醇电解质散中氯化物的含量结果重复性较好， 测定结果都在其标准范围内 ，JH-T6 全自动电位滴定仪是完全满足该样品测定需
关键词：折光仪
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电话：400 808 9310
总部地址：上海市嘉定区阿克苏南路925弄1号13楼
工厂地址：上海市嘉定区嘉松北路3570号B栋
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