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2025年版《中国药典》 0601 相对密度测定法
发布时间：
2025-07-07 10:28
密度系指在规定的温度下，单位体积内所含物质的质量，即质量与体积的比值；相对密度系指在相同的温度、压力条件下，某物质的密度与水的密度之比。除另有规定外，温度为20℃。
纯物质的相对密度在特定的条件下为不变的常数。但如物质的纯度不够，则其相对密度的测定值会随着纯度的变化而改变。因此，测定药品的相对密度，可用以检查药品的纯杂程度。
液体药品的相对密度，一般用比重瓶（图1）测定；易挥发液体的相对密度，可用韦氏比重秤（图2）测定。液体药品的相对密度也可采用振荡型密度计法测定。
图1 比重瓶
1．比重瓶主体 2．侧管 3．侧孔 4．罩 5．温度计 6．玻璃磨口
用比重瓶测定时的环境（指比重瓶和天平的放置环境）温度应略低于20℃或各品种项下规定的温度。
1．比重瓶法
（1）取洁净、干燥并精密称定重量的比重瓶（图1a），装满供试品（温度应低于20℃或各品种项下规定的温度）后，装上温度计（瓶中应无气泡），置20℃（或各品种项下规定的温度）的水浴中放置若干分钟，使内容物的温度达到20℃（或各品种项下规定的温度），用滤纸除去溢出侧管的液体，立即盖上罩。然后将比重瓶自水浴中取出，再用滤纸将比重瓶的外面擦净，精密称定，减去比重瓶的重量，求得供试品的重量后，将供试品倾去，洗净比重瓶，装满新沸过的冷水，再照上法测得同一温度时水的重量，按下式计算，即得。
（2）取洁净、干燥并精密称定重量的比重瓶（图1b），装满供试品（温度应低于20℃或各品种项下规定的温度）后，插入中心有毛细孔的瓶塞，用滤纸将从塞孔溢出的液体擦干，置20℃（或各品种项下规定的温度）恒温水浴中，放置若干分钟。随着供试液温度的上升，过多的液体将不断从塞孔溢出，随时用滤纸将瓶塞顶端擦干，待液体不再由塞孔溢出，迅即将比重瓶自水浴中取出，照上述（1）法，自“再用滤纸将比重瓶的外面擦净”起，依法测定，即得。
2．韦氏比重秤法
取20℃时相对密度为1的韦氏比重秤（图2），用新沸过的冷水将所附玻璃圆筒装至八分满，置20℃（或各品种项下规定的温度）的水浴中，搅动玻璃圆筒内的水，调节温度至20℃（或各品种项下规定的温度），将悬于秤端的玻璃锤浸入圆筒内的水中，秤臂右端悬挂游码于1.0000处，调节秤臂左端平衡用的螺旋使平衡，然后将玻璃圆筒内的水倾去，拭干，装入供试液至相同的高度，并用同法调节温度后，再把拭干的玻璃锤浸入供试液中，调节秤臂上游码的数量与位置使平衡，读取数值，即得供试品的相对密度。
图2 韦氏比重秤
1．支架 2．调节器 3．指针 4．横梁 5．刀口 6．游码 7．小钩 8．细铂丝 9．玻璃锤 10．玻璃圆筒 11．调整螺丝
如该比重秤系在4℃时相对密度为1，则用水校准时游码应悬挂于0.9982处，并应将在20℃测得的供试品相对密度除以0.9982。
3．振荡型密度计法
振荡型密度计主要由U型振荡管（一般为玻璃材质，用于放置样品）、电磁激发系统（使振荡管产生振荡）、频率计数器（用于测定振荡周期）和控温系统组成，推荐品牌：上海佳航AIpol-D70 全自动震荡型密度计。
通过测定U型振荡管中液体样品的振荡周期（或频率）可以测得样品的密度。振荡频率（T）与密度（ρ）、测量管常数（c）、振荡管的质量（M）和体积（V）之间存在下述关系：
如果将c/（4π2×V）定义为常数A，M/V定义为常数B，则上述公式可简化如下：
ρ=A×T2-B
常数A和B可以通过往振荡管中加入两种已知密度的物质进行测定，常用的物质为脱气水（如新沸过的冷水）和空气。分别往样品管中加入干燥空气和脱气水（如新沸过的冷水），记录测得的空气的振动周期Ta和水的振动周期Tw，由下式计算出空气的密度值da：
式中 da为测试温度下的空气密度，g/ml；
t为测试温度，K；
p为大气压，kPa。
从表1中查出测得温度下水的密度值dw，照下述公式可分别计算出常数A和常数B：
式中 Tw为试样管内为水时观测的振荡周期，s；
Ta为试样管内为空气时观测的振荡周期，s；
dw为测试温度下水的密度，g/ml；
da为测试温度下空气的密度，g/ml。
如果使用其他校准液体，则使用相应的振荡周期T值和d值。
如果仪器具有从常数A和B以及样品测得的振荡周期计算密度的功能，则常数A和B无需计算，按照仪器生产商的操作说明直接读取供试品的密度值。
物质的相对密度可根据下式计算：
相对密度=ρ/0.9982
式中 ρ为被测物质在20℃时的密度；
0.9982为水在20℃时的密度。
对仪器的一般要求 用于相对密度测定的仪器的读数精度应不低于±0.001g/ml，并应定期采用已知密度的两种物质（如空气和水）在20℃（或各品种正文项下规定的温度）下对仪器常数进行校准。建议每次测量前用脱气水（如新沸过的冷水）对仪器的读数准确性进行确认，可根据仪器的精度设定偏差限度，例如精确到±0.0001g/ml的仪器，水的测定值应在0.9982g/ml±0.0001g/ml的范围内，如超过该范围，应对仪器重新进行校准。
测定法 照仪器操作手册所述方法，取供试品，在与仪器校准时相同的条件下进行测定。测量时应确保振荡管中没有气泡形成，同时还应保证样品实际温度和测量温度一致。如必要，测定前可将供试品温度预先调节至约20℃（或各品种正文项下规定的温度），这样可降低在U型振荡管中产生气泡的风险，同时可缩短测定时间。
黏度是影响测量准确度的另一个重要因素。在进行高黏度样品的测定时，可选用具有黏度补偿功能的数字式密度计进行测定，或者选取与供试品密度和黏度相近的密度对照物质（密度在供试品的±5%、黏度在供试品的±50%的范围内）重新校准仪器。
表1 不同温度下水的密度值
关键词：折光仪
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