电位滴定法测定复合碘溶液中磷酸含量

发布时间：

2025-07-21 15:04

1 前言

消毒剂是水产养殖中最常用的药物，用于消除或杀死外环境中的病原微生物及其他有害微生物。按化学性质分为醛类消毒剂、碱类消毒剂、碘类消毒剂、溴类消毒剂、氯类消毒剂等。碘类消毒剂中的复合碘采用碘、磷酸和表面活性剂等复配而成，是经农业部测试稳定性和消毒效果较好的一种消毒剂，《兽药质量标准》（ 2017 版）规定，需含活性碘 1.8%~2% ，磷酸 16%~ 18%。为了建立复合碘溶液的内控质量标准，需要对磷酸的实验含量进行测定。

本文分别选择了 JH-T6和 JH-T7 两款电位滴定仪，并搭配不同的 pH 电极进行测试。

2 仪器与设备

2.1 仪器

JH-T6、JH-T7全自动电位滴定仪；10mL 和 15mL 滴定管；罗素 pH 复合电极；Hamilton pH 复合电极

2.2 试剂

NaOH 溶液（ 0.1mol/L ），超纯水、复合碘溶液

3 实验方法

3.1 实验步骤

精密称定样品约 0.5g 于滴定杯中，加入 50mL 超纯水，用仪器的搅拌功能使其溶解完全，用 NaOH 溶液滴定至终点。同时做空白实验。

3.2 参数设置

（ 1 ）JH-T6

滴定模式：	常量滴定	滴定显示单位：	pH
终点数：	1	最小添加体积：	0.02mL
结束体积：	15mL	初次添加体积：	0.5mL
终点突跃量：	100

（ 2 ）JH-T7

滴定模式：	动态滴定	搅拌速度：	6
电极平衡时间：	20s	预搅拌时间：	8s
电极平衡电位：	0.5mv	滴定速度：	快
最小添加体积：	0.02mL	预滴定添加体积：	5mL
结束体积：	30mL	预滴定搅拌时间：	6s
滴定前平衡电位：	50mV	补液速度：	6
电位突跃量：	100	预控 pH 值：	2.5

4 结果与讨论

4.1 结果

NaOH 溶液浓度：0.1053mol/L ，空白体积：0.05mL。

仪器型号	电极	取样量（ g ）	滴定体积（ mL ）	含量（ % ）	平均值（ % ）
T6	罗素 pH 复合电极	0.50899	8.565	17.3	17.25
	罗素 pH 复合电极	0.49558	8.314	17.2	17.25
	Hamilton pH 复合电极	0.50194	8.502	17.4	17.35
	Hamilton pH 复合电极	0.54339	9.157	17.3	17.35
T7	Hamilton pH 复合电极	0.51364	8.707	17.4	17.42
		0.51873	8.818	17.4
		0.51112	8.667	17.4
		0.51639	8.757	17.4
		0.52036	8.826	17.4
		0.51776	8.815	17.5