全自动电位滴定法测定工业硅酸钠中氧化钠和二氧化硅的含量

发布时间：

2025-08-07 15:34

1 前言

硅酸钠俗称泡花碱，是一种水溶性硅酸盐，其水溶液俗称水玻璃，是一种矿黏合剂。工业硅酸钠分为固体工业硅酸钠和液体工业硅酸钠，固体硅酸钠主要用于制造液体硅酸钠，液体硅酸钠主要用于化工原料、填充料、粘结剂、助剂、防腐剂等。因此其品质等级对应用起到了决定作用，如何高效快速的检测其含量指标是生产厂家非常关心的问题。该方案依据 GB/T 4209-2008 工业硅酸钠的检测方法，使用 JH-T9 全自动电位滴定仪进行检测，多模块加液，避免了更换滴定液的繁琐步骤，耗时少，且避免了人工判断终点带来的主观误差，是检测其含量的优先选择。

2 仪器与设备

2.1 仪器

JH-T9全自动电位滴定仪，复合 PH 电极，恒温反应釜，恒温干燥箱。

2.2 试剂

NaOH 标准滴定液（ 0.1mol/L ），盐酸标准滴定液（ 0.1 mol/L ），盐酸溶液（ 1 mol/L ）。

3 实验方法

3.1 实验步骤

1.样品的前处理工作：

1 ）将收到的样品放于恒温干燥箱 110℃干燥两个小时，取出烘干后的样品置于粉碎机中粉碎，将粉碎好的试样置于 110℃干燥箱至质量恒重。

2 ）称取干燥好的试样 1g ，精确值 0.0001g ，放于水热反应釜中，加入 5mL 水，置于电热

恒温干燥箱里， 180℃保温 2 小时。待实验完成后，降温至40℃ ,用 80℃的水溶解试样，转移至 250mL 容量瓶，定容至刻度线，等待测试。

2.滴定过程：

1 ）电极标定：用 PH=4.01、6.86、9.18 的缓冲液校对 PH 电极，以备后续测试。

2 ）氧化钠含量测试：

用 50mL 移液管从 250mL 容量瓶中移入 50mL 溶解好的试样，置于滴定杯中，滴定杯中放入转子，将其置于滴定台上，启动方法一，使用第一个模块用标定好的盐酸滴定液滴定至 PH=4.4 ，到达终点，结束滴定。

3 ）二氧化硅含量测定：

上述滴定实验完成后，取下滴定杯，加入事先称量好的 3g±0.1g 氟化钠（保证过量），使

其溶解，然后用 10mL 移液管准确移取 10mL 已经标定好的 1mol/L 的盐酸溶液（保证过量），待混合均匀后，启动方法二，使用第二个模块用标定好的氢氧化钠滴定液滴定至 PH=6.2 ，到达终点，结束滴定。同时做空白实验，在滴定杯中，加入 3g 氟化钠溶解，加入已知过量的盐酸，然后用氢氧化钠滴定至 PH=6.2。

3.2 参数设置

方法一：

滴定模式	终点滴定	滴定前平衡电位	6mV
搅拌速度	7	结束体积	20mL
预添加体积	15mL	预搅拌时间	5s
快滴体积	0.2mL	慢滴体积	0.02mL
快滴电位平衡时间	4s	快滴平衡电位	1mV
慢滴电位平衡时间	4s	慢滴平衡电位	1mV
滴定终点	4.4	预控值	5（延时 10s ）

方法二：

滴定模式	终点滴定	滴定前平衡电位	6mV
搅拌速度	7	结束体积	20mL
预添加体积	15mL	预搅拌时间	5s
快滴体积	0.2mL	慢滴体积	0.02mL
快滴电位平衡时间	4s	快滴平衡电位	1mV
慢滴电位平衡时间	4s	慢滴平衡电位	1mV
滴定终点	6.2	预控值	6（延时 10s ）

4 结果与讨论

4.1 实验结果

1 ）氧化钠含量测定：

样品名称	取样量	滴定体积	含量（ % ）	平均含量	RSD(%)
工业硅酸钠 1#	1.00287	14.417	23.033	23.063	0.1241
		14.438	23.066
		14.453	23.090
工业硅酸钠 2#	1.00399	14.402	22.983	22.903	0.5725
		14.257	22.752
		14.397	22.975

2 ）二氧化硅含量测定：

样品名称	取样量	滴定体积	含量（ % ）	平均含量	RSD(%)
工业硅酸钠 1#	1.0028 7	15.971	78.978	79.089	0.132
		15.677	79.185
		15.790	79.105
工业硅酸钠 2#	1.0039 9	16.281	78.700	78.369	0.374
		16.860	78.264
		17.034	78.142