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全自动电位滴定法测定工业药水中过氧化氢含量
发布时间：
2025-08-07 15:45
一、 前言
过氧化氢在半导体行业起到非常关键的作用， 常常作为硅片清洁剂， 印刷电路板刻蚀剂以及处理金属 杂质。本次实验采用 JH-T7全自动电位滴定仪依据 GB/T 1616-2014 工业过氧化氢测定，测定某半导体上游 厂家的工业药水中过氧化氢的含量， 用以验证电位滴定法检测工业药水中的过氧化氢方法是否可行。
二、仪器与试剂
2.1、仪器
JH-T7全自动电位滴定仪， 复合铂电极， 容量瓶， 分析天平等
2.2、试剂
c=0.1mol/L 的 KMnO4 标准滴定液， 硫酸溶液（20%） ， 去离子水
三、 实验方法
3.1、实验过程
用减重称量法准确称取 1g 试样（精确至 0.0001g)于滴定杯中，加入 50mL 去离子水，再加入 10mL20% 的硫酸溶液， 放置于滴定台上， 启动事先编辑好的方法， 用高锰酸钾滴定液进行滴定， 同时做空白实验。
3.2、仪器参数如表所示：
表 1 过氧化氢测定滴定仪参数设置
滴定类型： | 动态滴定 | 方法名： | 高锰酸钾滴定过氧化氢 |
滴定管体积： | 10mL | 样品计量单位： | g |
工作电极： | 复合铂电极 | 参比电极： | 无 |
搅拌速度： | 7 | 预搅拌时间： | 5s |
电极平衡时间： | 4s | 电极平衡电位： | 1mv |
滴定速度： | 标准 | 滴定前平衡电位： | 6mv |
每次添加体积： | 0.02mL | 结束体积： | 20mL |
电位突跃量： | 3500 | 相关系数： | 1.701 |
滴定剂名称： | 高锰酸钾 | 理论浓度： | 0.1 |
四、结果与讨论
4.1、实验结果
样品经测试， 得到实验结果如表 2 所示：
表 2 过氧化氢含量测定
样品名称 | 取样量 （g） | c(KMnO4)/ mol/L | 滴定样品 体积 V1/mL | 滴定空白体 积 V2/mL | 过氧化氢 含量（%） | 平均值 (%) |
RSD(%) |
0 | 1.7027 |
0.10502 | 3.550 |
0.02 | 0.3704 |
0.3696 |
0.2035 |
1.5564 | 3.240 | 0.3696 | |||||
1.7120 | 3.555 | 0.3689 | |||||
40 | 1.25508 | 2.610 | 0.3686 |
0.3642 |
1.069 | ||
1.22858 | 2.505 | 0.3613 | |||||
1.2633 | 2.584 | 0.3626 | |||||
98 | 1.07280 | 3.298 | 0.5458 |
0.5497 |
0.6222 | ||
1.05984 | 3.295 | 0.5520 | |||||
1.17048 | 3.633 | 0.5514 | |||||
100 | 1.05133 | 3.326 | 0.5617 | 0.5621 | 1.025 | ||
| 1.09510 |
| 3.432 |
| 0.5566 |
|
|
1.06760 | 3.415 | 0.5681 | |||||
150 | 1.16444 | 4.170 | 0.6367 |
0.6426 |
0.8119 | ||
1.16517 | 4.225 | 0.6447 | |||||
1.23868 | 4.503 | 0.6465 |
4.2、滴定图谱
1）样品 0 滴定图谱：
- 样品 40 滴定图谱：
3)样品 98 滴定图谱:
4)样品 100 滴定图谱:
- 样品 150 滴定图谱：
4.3、结论
本次测试通过 JH-T7电位滴定仪测定工业水中过氧化氢含量， 数据重复性好， 而且使用仪器判断减少 了人工误差， 大大提高了实验的精度。并且可以一机多用， 大大节省了人力物力， 因此电位滴定法是该类 样品的不错选择。
关键词：折光仪
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电话：400 808 9310
总部地址：上海市嘉定区阿克苏南路925弄1号13楼
工厂地址：上海市嘉定区嘉松北路3570号B栋
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