全自动电位滴定法测定环氧固化剂的总胺值

发布时间：

2025-08-14 14:17

1 前言

环氧树脂的固化反应是通过加入固化剂来实现的，固化剂大多是直接参加反应而结合在漆膜结构中。当采用聚酰胺树脂为固化剂时，其分子结构内含有活泼的氨基，可在常温下与环氧树脂中的环氧基发生反应，交联而成网状结构。表征聚酰胺树脂中氨基的含量常以胺值来表示，确定聚酰胺树脂和环氧树脂的配比，必须考虑胺值的大小。现在测定总胺值的方法有很多，最常用的是酸碱滴定法。本文采用高氯酸非水滴定法采用上海佳航的JH-T6全自动电位滴定仪来检测环氧固化剂的总胺值，操作步骤简单，重复性好。

2 仪器与试剂

2.1 仪器与设备

JH-T6全自动电位滴定仪，pH 复合电极。

2.2 试剂

冰乙酸、邻苯二甲酸氢钾、高氯酸标准溶液（ 0.1 mol/L ，用邻苯二甲酸氢钾进行标定）。

3 实验方法

3.1 实验步骤

称取约 0.06g 试样，置于干燥的滴定杯中，加入 50mL 冰乙酸，搅拌溶解试样，待电位稳定后，用 0.1mol/L 的高氯酸溶液滴定至终点，同时做空白实验。

3.2 参数设置

滴定模式：	动态滴定	终点突跃量：	300
搅拌速度：	7	最小添加体积：	0.02mL
平衡时间：	6s	初次添加体积：	3mL
平衡电位：	1mv	相关系数：	56.1

3.3 计算公式

式中：

X --样品中总胺值的含量，单位为（ mg/g ）；

V1 --滴定样品时高氯酸溶液的用量，单位为毫升（ mL ）；

V0 --滴定空白时高氯酸溶液的用量，单位为毫升（ mL ）； m --样品的质量，单位为（ g ）。

4 结果与讨论

4.1 实验结果

编号	滴定液浓度（ mol/L ）	取样量（ mL ）	空白体积（ mL ）	样品体积（ mL ）	总胺值 (mg/g)	平均值（ mg/g ）
1	0.10287	0.06407	0.360	5.981	506.3	500.2
2		0.07180		6.580	499.9
3		0.06751		6.187	498.1
4		0.07397		6.722	496.4