全自动电位滴定法测定硫酸乙烯酯的酸值含量

发布时间：

2025-09-09 15:56

1 前言

硫酸乙烯酯是一种化学物质，分子式是 C2H4O4 S ，它主要应用于锂离子电池电解液的添加剂，其作用在于抑制电池初始容量的下降，增大初始放电容量，减少高温放置后的电池膨胀，提高电池的充放电性能及循环次数。因此对其酸性有明确的要求，若酸性较高会影响电池电解液中的氧化还原反应，导致电池性能下降。本实验采用酸碱滴定的原理测定其酸值含量，实验过程操作简单，数据重复性较好。

2 仪器与设备

2.1 仪器

JH-T7 全自动电位滴定仪，复合 PH 电极。

2.2 试剂

三乙胺-碳酸二甲酯滴定液（ 0.1 mol/L ），碳酸二甲酯。

3 实验方法

3.1实验步骤

3.1.1.标定三乙胺-碳酸二甲酯滴定液：

1 ）准确称取 2.5g 三乙胺（精确至 0.0001g ），溶于碳酸二甲酯中，定容至 500mL,摇匀，备用。

2 ）准确称取苯甲酸 0.05g（精确至 0.0001g），加入 30mL 碳酸二甲酯溶解，后加入20 mL 去离子水，置于滴定台上，开启搅拌，插入电极，用三乙胺-碳酸二甲酯滴定液滴定至电位突跃终点，记下滴定体积，同时做空白试验，计算滴定液的浓度。

3.1.2.硫酸乙烯酯酸值的测定：

准确称取试样 2.5g（精确至 0.0001g）置于滴定杯中，加入 50mL 碳酸二甲酯溶解试

样，使其没过电极，开启搅拌，启动软件，开始滴定至电位突越终点，记下滴定体积，同时做空白实验。

3.2 参数设置

3.2.1.苯甲酸标定：

滴定模式	动态滴定	滴定前平衡电位	6mV
搅拌速度	7	结束体积	20mL
电位平衡时间	4s	平衡电位	1mV
滴定速度	标准	预搅拌时间	6s
电位突越量	500	预控值

3.2.2.硫酸乙烯酯酸值测定：

4 结果与讨论

4.1 实验结果

4.4.1 苯甲酸标定：

样品名称	样品编号	取样量（ g ）	滴定体积 V1（ mL ）	空白体积 V0 （ mL ）	浓度（ mol/L ）	平均值（ mol/L ）
苯甲酸	1	0.06342	5.408	0.06	0.0970	0.0973
	2	0.06934	5.879		0.0976
	3	0.06955	5.917		0.0972

4.2.2.硫酸乙烯酯含量测定：

样品名称	样品编号	滴定液浓度（ mol/L ）	取样量（ g ）	滴定体积 V1（ mL ）	空白体积 V0 （ mL ）	含量（ ppm ）	平均值（ ppm ）
硫酸乙烯酯	1	0.0973	2.5217	0.140	0.01	5.106	5.227
	2		2.5212	0.150		5.403
	3		2.5202	0.140		5.192