全自动电位滴定法测定蚀刻液中三价铁的含量

发布时间：

2025-11-11 15:25

一、前言

蚀刻液是指通过侵蚀材料的特性来进行雕刻的一种液体，目前已经使用的蚀刻液类型主要有六种类型:酸性氯化铜、碱性氯化铜、氯化铁、过硫酸铵、硫酸/铬酸、硫酸/双氧水蚀刻液。其中氯化铁蚀刻液的刻蚀速度主要受刻蚀温度、盐酸含量和铁离子含量的影响。其中蚀刻液中Fe 的含量对其刻蚀速度的影响主要是，随着浓度逐渐增加，对铜的蚀刻速率相应加快。但当所含超过某一浓度时，由于溶液粘度增加，蚀刻速率反而有所降低。本次实验采用上海佳航的JH-T6全自动电位滴定仪按照其电位突跃点确定终点，测定其三价铁的含量，并验证实验方案的可行性。

二、仪器与试剂

2.1、仪器

JH-T6全自动电位滴定仪，复合铂电极，分析天平等

2.2、试剂

碘化钾，盐酸(1+3)溶液，0.1mol/L 硫代硫酸钠标准滴定液

三、实验方法

3.1、实验过程：

准确称取待测样品0.5g（精确至 0.0001g）于滴定杯中，依次加入 30mL 去离子水，3g碘化钾和 20mL(1+3)的盐酸溶液，摇匀后封好杯口，置于暗处放置 30min。完成静置后将滴定杯置于滴定台上，开启搅拌，用已知浓度的 c=0.1017 mol/L 的硫代硫酸钠标准滴定液滴定至电位突跃终点，记下滴定体积，重复 3 组，同时在相同条件下做空白实验。

3.2、仪器参数

仪器参数，如表 1 所示：

表 1 滴定仪参数设置

滴定类型：	动态滴定	方法名：	蚀刻液中三价铁测定
滴定管体积：	10mL	样品计量单位：	g

工作电极：	复合铂电极	参比电极：	无
搅拌速度：	7	预搅拌时间：	5s
电极平衡时间：	4s	电极平衡电位：	1mv
滴定速度：	标准	滴定前平衡电位：	6mv
显示单位：	mv	结束体积：	20mL
预滴定添加体积：	0（也可适当设置）	最小添加体积：	0.02mL
电位突跃量：	500mV	预控 mv 值：	0
相关系数：	16.219	结果单位：	%
滴定剂名称：	Na2S2O6	理论浓度：	0.1017

四、结果与讨论

4.1、实验结果

样品经测试，得到实验结果如表 2 所示：

表 2 含量测试结果

样品名称	c(Na2S2O6)	取样量（ g）	空白体积V0 (mL)	滴定体积 V1 （mL）	含量（%）	平均含量（%）	RSD(%)
氯化铁溶液	0.1017	0.4734	0.03	12.502	43.456	43.421	0.2563
		0.4329		11.449	43.510
		0.4741		12.475	43.296