全自动电位滴定法测定饲料添加剂蛋氨酸羟基类似物钙盐的含量

发布时间：

2025-11-14 15:32

一、前言

蛋氨酸羟基类似物钙盐，主要用作饲料添加剂。由于畜禽缺乏蛋氨酸，会引起发育不良、体重减轻、肝肾功能减弱、肌肉萎缩、毛皮变质等，因此在动物饲料中作为必须添加成分，本次实验根据 GB 21034-2017饲料添加剂蛋氨酸羟基类似物钙盐规定，测定某厂家生产的蛋氨酸羟基类似物钙盐是否达标，采用上海佳航的JH-T6全自动电位滴定仪测按照其电位突跃点确定终点，快速高效，证明电位滴定法是检测这类样品的不错选择。

二、仪器与试剂

2.1、仪器

JH-T6全自动电位滴定仪， 9222PT 复合氧化还原电极，分析天平，烘箱等

2.2、试剂

c(1/6KBrO3)/mol/L=0.1mol/L 的滴定液，碘化钾，浓盐酸，冰醋酸，去离子水

三、 实验方法

3.1、实验过程

3.1.1 试剂的配置

1） c(1/6KBrO3)/mol/L=0.1mol/L 的滴定液的配置：准确称取 2.91g 溴酸钾和 18.75g 溴化钾（精确至0.0001g），定容至 1L 容量瓶中。

2）滴定溶剂的配置：按照冰乙酸：水：浓盐酸=50:10:3 的比例配置。

3.1.2 c(1/6KBrO3)/mol/L=0.1mol/L 的滴定液的标定

用 5mL 移液管准确量取 5mL 配置好的溴酸钾溴化钾滴定液，置于滴定杯中，加入 2g 碘化钾和 5mL20%的盐酸溶液， 50mL 水，暗处静置 3min，等时间到，用标定好的硫代硫酸钠进行滴定至电位突跃终点。

3.1.3 蛋氨酸羟基类似物钙盐含量的测定

准确称取粉碎干燥至恒重的待测试样 0.1g，精确至 0.0001g，于 150mL 干燥好的滴定杯中。加入 50mL酸溶液（冰乙酸：水：浓盐酸=50:10:3），将滴定杯中试样超声溶解后，放置于滴定台上，开启磁力搅拌，启动编辑好的方法，用标定好的 0.1mol/L 溴酸钾溴化钾标准溶液进行电位滴定，滴定至电位突跃终点，停止滴定，记录耗用标准溶液的体积和滴定结果，同时做空白试验。

3.2、仪器参数

JH-T6 全自动滴定仪参数设置如表 1 所示：

表 1 滴定仪参数设置

滴定类型：	动态滴定	方法名：	蛋氨酸羟基类似物钙盐含量测定
滴定管体积：	10mL	样品计量单位：	g
工作电极：	复合铂电极	参比电极：	无
搅拌速度：	6	预搅拌时间：	5s
电极平衡时间：	6s	电极平衡电位：	1mv
滴定速度：	慢	滴定前平衡电位：	6mv
最小添加体积：	0.02mL	结束体积：	20mL
电位突跃量：	500	预控 mV 值：	无
相关系数：	8.46	结果单位：	%
滴定剂名称：	溴酸钾-溴化钾	理论浓度：	0.1

四、结果与讨论

4.1、实验结果

样品经测试，得到实验结果如表 2 所示：

表 2 蛋氨酸羟基类似物钙盐含量测试结果

样品名称	取样量（g）	c(1/6KBrO3)/ mol/L	滴定体积 V1/mL	空白体积V0/mL	含量（%）	平均值	RSD（%）
1#	0.12738	0.0890	16.149	0.07	95.043	95.185	0.106
	0.12115		15.388		95.200
	0.11077		14.080		95.231
2#	0.11447		15.318		100.296	100.243	0.092
	0.10868		14.547		100.297
	0.11199		14.964		100.137

4.2、滴定图谱

4.3、结论

本次测试通过JH-T6全自动电位滴定仪测定蛋氨酸羟基类似物钙盐含量，测试结果大于 95%，且满足国标的测

试绝对差值不大于 0.2%。而且使用仪器判断减少了人工误差，大大提高了实验的精度。电位滴定法是检测该类样品含量的不错选择。

关键词：折光仪

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