全自动电位滴定法测定碳酸亚乙烯酯中游离氯的含量

发布时间：

2025-11-14 15:37

一、前言

碳酸亚乙烯酯，又称 1,3-二氧杂环戊烯-2-酮，是一种无色透明液体。主要用做锂离子电池新型有机成膜添加剂与过充电保护添加剂，还可作为制备聚碳酸乙烯酯的单体。本实验根据GB/T27801-2011 碳酸亚乙烯酯中游离氯的测定方法，采用上海佳航的JH-T6 全自动电位滴定仪测按照其电位突跃点确定终点，测定其氯离子的含量。

二、仪器与试剂

2.1、仪器

JH-T6 全自动电位滴定仪，银复合电极，分析天平，100mL 容量瓶等

2.2、试剂

丙酮，0.01mol/L 硝酸银-乙醇溶液液，25%的硝酸溶液

三、实验方法

3.1 、实验过程：

准确称取一定质量的待测样品（精确至 0.0001g）于滴定杯中，加入 50mL 丙酮，和 0.2mL25%的硝酸溶液，放置于搅拌台上，将复合银电极电极浸入溶液中，开启搅拌，搅拌均匀后，启动编辑好的方法，点击开始滴定，用标定的0.0mol/L 的硝酸银-乙醇标准溶液滴定样品，滴定至电位突跃终点，记下终点体积。同时做空白试验。

3.3、仪器参数

JH-T6 全自动滴定仪参数设置如表 1 所示：表 1 滴定仪参数设置

滴定模式：	动态滴定	最小添加体积	0.02mL
电极平衡时间：	4s	预搅拌时间：	5s
电极平衡电位：	1mv	滴定速度：	标准
结束体积：	20mL	预滴定添加体积：	0

突跃量：	500	搅拌速度：	6
预控 mv 值：	无	滴定前平衡电位：	6mv

四、结果与讨论

4.1、实验结果

样品经测试，得到实验结果如表 2 所示：

表 2 游离氯含量测试结果

样品名称	样品质量/g	c(AgNO3)/mol/L	滴定体积/mL	氯离子含量/ （mg/kg）	平均值
空白	/	0.01	0.14	/	/
碳酸亚乙烯酯	1.2665		0.200	16.794	15.210
	1.3361		0.200	15.920
	1.1002		0.180	12.889