全自动电位滴定法测定土壤中碳酸根和重碳酸根含量

发布时间：

2025-11-20 14:56

一、前言

土壤的酸碱性对于植物的生长发育有很大的影响，而土壤中的主要酸性来源于是土壤中 CO2 溶于水形成的碳酸和有机物质分解产生的有机酸，以及土壤中矿物质氧化产生的无机酸，还有施用肥料中残留的无机酸，如硝酸、硫酸和磷酸等。所以检测土壤中的碳酸根和碳酸氢根对于土壤酸性调查有重要意义。

本方法采用上海佳航的JH-T6全自动电位滴定法测定其中碳酸根和重碳酸根含量，通过指示剂确定滴定终点的 pH ，采用电位滴定仪的终点滴定方式，分别设置终点 pH 为8.3 和 3.8。用硫酸进行滴定，得到碳酸根和重碳酸根的含量。

二、仪器与试剂

2.1 、仪器

JH-T6全自动电位滴定仪，pH 复合电极，分析天平等

2.2 、试剂

硫酸标准溶液（0.02mol/L）。

三、实验方法

3.1 、分析步骤

3.1.1 土壤样品制备

用天平准确称取通过 2 mm 筛孔的风干土样 50.0 g ，放入干燥的 500mL 锥形瓶中。用量筒准确加入无二氧化碳的纯水250 mL ，加塞，振荡 3 min。

按土壤悬浊液是否易滤清的情况，选用下列方法之一过滤，以获得清亮的浸出液，滤液用干燥锥形瓶承接。全部滤完后，将滤液充分摇匀，塞好，供测定用。

容易滤清的土壤悬浊液：用滤纸在 7 cm 直径漏斗上过滤，或用布氏漏斗抽滤，滤斗上用表面皿盖好，以减少蒸发。最初的滤液常呈浑浊状，必须重复过滤至清亮为止。

较难滤清的土壤悬浊液：用皱折的双层紧密滤纸在 10 cm 直径漏斗上反复过滤。碱化的土壤和全盐量很低的粘重土壤悬浊液，可用素瓷滤烛抽滤。如不用抽滤，也可用离心分离，分离出的溶液也必须清晰透明。

3.1.2 样品碳酸根和重碳酸根含量测定

用移液管吸取浸出液 25.00 mL ，放入 150 mL 锥形瓶中，加酚酞指示剂 1 滴。如溶液不现粉红色，表示无碳酸根存在，应继续测定重碳酸根；如现红色，则用电位滴定仪滴加硫酸标准溶液，直至滴定至 pH=8.3。记录所用硫酸溶液的毫升数 V1 。继续用 0.01mol/L 硫酸标准溶液滴定至 pH=3.8 。记录此段滴定所用硫酸标准溶液的毫升数 V2。

设定滴定仪参数如表 1 所示：

表 1 滴定参数设置

滴定模式：	终点滴定	最小添加体积	0.02mL
电极平衡时间：	4s	预添加体积：	4mL
电极平衡电位：	1mv	补液速度：	5
结束体积：	10mL	相关系数：	1
第一个终点 pH：	8.3	第二个终点 pH：	3.8
搅拌速度：	7	滴定前平衡电位：	10mv
第一个预控 pH：	8.7	第二个预控 pH：	3.9

四、结果与讨论

4.1 、实验结果

实验结果如表 2 所示：

表 2 测试结果

样品	样品序号	样品质量/g	滴定液浓度（H2SO4） /(mol/L)	滴定体积/mL （V2）	碳酸根含量（g/ kg）	重碳酸根含量（g/ kg）	平均值
土壤	1	50	0.01	2.220	/	0.2708	0.2709
	2			2.218	/	0.2706
	3			2.223	/	0.2712

备注：该次测试的样品加入酚酞指示剂没有变红，所以不含碳酸根。

4.2 、结论

JH-T6 全自动电位滴定仪用于土壤中的碳酸根和重碳酸根检测，操作简单，并且效率快，适合配合自动进样器去完成大量的土壤检测实验，但是要注意的是，由于采用的滴定模式是终点滴定，每次进行测试的时候，首先要校准电机的斜率，保证电极 pH 的准确性。

参考文献

[1] LY/T 1251-1999 森林土壤水溶性盐分分析[S]

关键词：折光仪