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全自动电位滴定法测定硝酸、 氢氟酸混酸中各组分含量
发布时间：
2025-12-01 18:06
一、前言
在一些化工生产和实验室试验中常常使用很多酸类，用于反应和消解，这些酸类常常都会有反应剩余，剩下的废液由于酸含量不明或不足，无法再补充使用，本方案提供了一种硝酸、氢氟酸含量测试的方法，用以检测其剩余含量。
本方法采用分部滴定方法，先利用酸碱滴定的方法测定硝酸和氢氟酸总量，然后利用硝酸镧滴定氟离子确定氢氟酸含量，进而确定硝酸含量。
二、仪器与试剂
2.1 、仪器
JH-T6全自动电位滴定仪，PH 复合电极，氟离子选择电极，分析天平等
2.2 、试剂
硝酸（分析纯），氢氧化钠标准溶液（0.1mol/L），硝酸镧标准溶液（0.1mol/L），纯化水。
三、实验方法
3.1 、分析步骤
3.1.1 、总酸测试：
准确移取样品 0.2ml 于滴定杯中，加入 50mL 纯化水，搅拌均匀后用氢氧化钠（0.1mol/L）滴定至终点，记下消耗的氢氧化钠溶液体积。
3.1.2 、氢氟酸含量测定：
用总酸中滴定过的溶液，用硝酸（0.1mol/L）调 PH 到 6.7 ，然后用硝酸镧（0.1mol/L）标准溶液滴定至电位突跃终点，记下终点体积。
总酸测定设定滴定仪参数如表 1 所示：
表 1 滴定参数设置
滴定类型： | 动态滴定 | 方法名： | 总酸含量测定 |
滴定管体积： | 10mL | 样品计量单位： | g |
工作电极： | PH 复合电极 | 参比电极： | 无 |
氢氟酸测定设定滴定仪参数如表 2 所示：
表 2 滴定参数设置
滴定类型： | 动态滴定 | 方法名： | 氢氟酸含量测定 |
滴定管体积： | 10mL | 样品计量单位： | g |
工作电极： | 氟离子选择电极 | 参比电极： | 无 |
搅拌速度： | 8 | 预搅拌时间： | 5s |
显示单位： | mv | 结束体积： | 15mL |
电极平衡时间： | 4s | 电极平衡电位： | 1mv |
滴定速度： | 慢 | 滴定前平衡电位： | 10mv |
预滴定添加体积： | 0 | 最小添加体积： | 0.02mL |
电位突跃量： | 200 | 预控mv 值： | 无 |
相关系数： | 1 | 结果单位： | mol/L |
滴定剂名称： | 硝酸镧标准溶液 | 理论浓度： | 0. 1(标定的浓度) |
3. 、测试图谱示例
四、结果与讨论
4.1 、实验结果
实验结果如表 2 所示：
表 2 测试结果
样品名称 | 滴定液浓度（（mol/L） （mol/L） |
取样量（mL） |
滴定体积（mL） |
总酸含量（mol/L） |
平均数（mol/L） |
氢氟酸含量（mol/L） |
硝 酸 含 量（mol/L） |
1# |
0.1106 |
0.2 | 3.686 | 2.038 |
2.04 |
0.138 |
1.902 |
3.503 | 2.032 | ||||||
3.704 | 2.048 | ||||||
2# | 3.617 | 2.000 |
1.96 |
0.120 |
1.84 | ||
3.585 | 1.982 | ||||||
3.440 | 1.902 |
4.2 、结论
该方法操作简便，检测结果重复性较好，能够反应溶液中氢氟酸和硝酸的实际含量问题，比较适合该类检测需求。
关键词：折光仪
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电话：400 808 9310
总部地址：上海市嘉定区阿克苏南路925弄1号13楼
工厂地址：上海市嘉定区嘉松北路3570号B栋
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