全自动电位滴定法测定盐酸溶液中游离氯的含量

发布时间：

2025-12-03 13:47

一、前言

游离氯是纯净物，游离态的氯是淡黄色，有嗅味，有剧毒的气体，溶解于水生成次氯酸；而氯离子是以化合态形式存在，所以说游离氯和氯是有很大区别的。本次实验使用上海佳航的JH-T6全自动电位滴定仪选取某化工企业中的出料盐水进行分析，看其游离氯的含量。原理是在酸性环境下，试样中的次氯酸跟与碘化钾反应析出碘单质，用硫代硫酸钠滴定液滴定生成的碘，通过消耗的硫代硫酸钠滴定液的体积和浓度计算游离氯含量。

二、仪器与试剂

2.1、仪器

JH-T6 全自动电位滴定仪， 9222PT 复合氧化还原电极，分析天平等

2.2、试剂

0.1mol/L 硫代硫酸钠滴定液，饱和碘化钾溶液， 20%醋酸溶液，去离子水

三、 实验方法

3.1、实验过程

用 50mL 移液管准确移取 50mL 待测的试样于 250mL 碘量瓶中，加入 10mL 碘化钾溶液和 10mL 乙酸溶液，加盖后水封,在暗处静置 3min，然后完全转移至滴定杯，放置于滴定台上，启动事先编辑好的测定游离氯的方法，用标定好的硫代硫酸钠滴定液进行滴定至电位突跃终点。同时做空白实验。

3.2、仪器参数

JH-T6全自动滴定仪参数设置如表 1 所示：

表 1 滴定仪参数设置

滴定类型：	动态滴定	方法名：	游离氯的含量测定
滴定管体积：	10mL	样品计量单位：	g(mL)
工作电极：	复合铂电极	参比电极：	无
搅拌速度：	6	预搅拌时间：	2s
电极平衡时间：	4s	电极平衡电位：	1mv
滴定速度：	标准	滴定前平衡电位：	6mv
最小添加体积：	0.02mL	结束体积：	40mL
电位突跃量：	500	相关系数：	3.545（35450）
预添加体积：	根据实际添加	显示单位：	%（mg/L）
滴定剂名称：	硫代硫酸钠	理论浓度：	0.1

4.1、实验结果

样品经测试，得到实验结果如表 2 所示：

表 2 出料盐水中游离氯含量测试结果

样品名称	取样体积（mL）	取样量（g）	c(Na2S2O3)/ mol/L	滴定样品体积 V1/mL	含量（%）	平均值 (%)	RSD(%)
游离氯	50	56.9142	0.1008	12.924	0.081	0.081	0
		56.9538		12.934	0.081
		56.9674		12.962	0.081
备注：每次测试是按照质量计算，如果按照体积计算的话，游离氯平均含量含量在 924.786mg/L