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全自动电位滴定法测硼酸酯中硼含量
发布时间:
2026-01-22 18:00
1 前言
硼酸酯类化合物的应用范围十分广泛,不但可以作为聚合物添加剂、汽油添加剂、灭火剂、灭菌剂、阻燃剂、使用。而且可以作为润滑剂和汽车制动液,并且作为表面活性剂也一直在发展。为了对硼酸酯类产品进行研究,方便检测,选用电位滴定的方法去滴定其中硼的含量 ,先用盐酸对硼酸酯水解 ,生成硼酸 ,然后用氢氧化钠去滴定硼酸 ,过程中加入甘露醇 ,增强硼酸的酸性,通过终点滴定来确定终点,计算出硼含量,进而为这类产品的研究提供参考依据。
该方法操作简单,滴定速度快,数据重复性良好,准确性相比手工滴定方式大大提高,是研究这类产品的理想选择。
2 仪器和试剂
2.1 仪器
JH-T6全自动电位滴定仪 pH 复合电极、
10mL 滴定管
2.2 试剂
盐酸溶液( 0.1mol/L),氢氧化钠标准溶液( 0.09973mol/L ), 甘露醇(分析纯)。
3 实验方法
3.1 实验步骤
用 500mL 烧杯在分析天平上称取最少 1g 样品,精确到 0.1mg。加 180mL 蒸馏水。加入
小型磁力转子。烧杯放置在搅拌器上。开启搅拌。滴定设备降低到 pH 电极能浸没到溶液,但滴定管要保持在液体以外。用 HCL 溶液滴定到 pH=3.5(手动调节 PH ),使溶液呈酸性(酯裂解)。用 NaOH 溶液准确滴定到 pH=5.50(选择方法 1 ),作为真正滴定的起点。称取 10.00g甘露醇并加到样品中。等待甘露醇溶解掉。用 NaOH 溶液准确滴定到 pH=8.50(选择方法2 )。读取消耗的 NaOH 溶液的量,并记录。
3.2 仪器参数
3.2.1 硼含量含量测定(方法 1 ):
滴定模式: | 终点滴定 | 最小添加体积 | 0.02mL |
电极平衡时间: | 4s | 预搅拌时间: | 10s |
电极平衡电位: | 1mv | 滴定速度: | 标准 |
结束体积: | 10mL | 预滴定添加体积 | 0.001mL |
终点 PH 值 : | 5.5 | 滴定前平衡电位: | 10mv |
预控 PH 值: | 5.0 |
|
|
3.2.2 硼含量测定(方法2 ):
滴定模式: | 终点滴定 | 最小添加体积 | 0.001mL |
电极平衡时间: | 4s | 预搅拌时间: | 10s |
电极平衡电位: | 1mv | 滴定速度: | 标准 |
结束体积: | 10mL | 预滴定添加体积 | 0.001mL |
终点 PH 值 : | 8.5 | 滴定前平衡电位: | 10mv |
预控 PH 值: | 7.0 |
|
|
4 结果与讨论
4.1 实验数据
4.1.2 硼酸酯硼含量测定:
样品名称 | 滴定液浓度 ( mol/L ) | 取样量 ( g ) | 滴定体积 ( mL ) |
硼含量( % ) | 平均含量 ( % ) |
硼酸酯 |
0.10115 | 1.0016 | 14.707 | 1.61 |
1.61 |
1.0156 | 15.046 | 1.62 | |||
1.0389 | 15.247 | 1.61 |
4.2 计算公式
4.2.1 硼含量计算公式: W
式中:W1---硼含量,%;
V---试样消耗氢氧化钠标准滴定溶液体积,单位为毫升( ml); t---氢氧化钠的滴定度, 1.002;
M---硼的摩尔质量 10.81g/mol;
C---氢氧化钠标准滴定的实际浓度,单位为摩尔每升( mol/L); m---试样质量,单位为克( g);
4.4 结论
从结果可以看出,用全自动电位滴定仪测定硼酸酯中硼含量,数据重复性良好,仪器能够自动去判断终点,能够很好的测出硼含量。
关键词:折光仪
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电话:400 808 9310
总部地址:上海市嘉定区阿克苏南路925弄1号13楼
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