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全自动电位滴定法溴化钠中溴含量

发布时间：

2026-02-07 10:55

1 前言

在工业生产溴化钠中，其含量作为生产中的基本指标，是衡量产品品质的基本要求之一，本方法采用硝酸银在硝酸酸性条件下滴定溴化物中的溴，使之生成沉淀，进而计算出溴含量。

本方法根据 HG/T3811-2006 中的仲裁法进行实验，数据重复性良好，能够明显的找到滴定终点，并且数据结果准确，是一个安全高效的方法。

2 仪器和试剂

2.1 仪器

JH-T6全自动电位滴定仪复合银电极、10mL 滴定管

2.2 试剂

硝酸银标准溶液（ 0.1028mol/L），硝酸（ 1+4 ）和（ 2+3 ）。

3 实验方法

3.1 实验步骤

3.1.1 氯离子含量测定

精确称取 0.1g 左右样品，精确至 0.001g。加入硝酸（ 2+3 ）50mL ，放置在通风橱内 80℃水浴加热，直至溶液黄色消失。少量水清洗杯壁，冷却至室温，再加入 10mL 硝酸（ 1+4 ），用硝酸银标准溶液（ 0.1mol/L）滴定至终点，记下终点体积。同时做空白实验。

3.1.2 溴离子含量测定

精确称取 0.1g 左右样品，精确至 0.001g。加入一级水 50mL 溶解，再加入硝酸（ 1+4 ） 10mL ，用硝酸银标准溶液（ 0.1mol/L）滴定至终点，记下终点体积。同时做空白实验。

3.2 仪器参数

3.2.1 氯离子含量测定

滴定模式：	动态滴定	最小添加体积	0.02mL
电极平衡时间：	4s	预搅拌时间：	10s
电极平衡电位：	1mv	滴定速度：	标准
结束体积：	10mL	预滴定添加体积	0mL
电位突跃量：	150	滴定前平衡电位：	10mv
预控 mv 值:	无	相关系数：	3.55

3.2.1 溴离子含量测定

滴定模式：	动态滴定	最小添加体积	0.02mL
电极平衡时间：	4s	预搅拌时间：	10s
电极平衡电位：	1mv	滴定速度：	标准
结束体积：	10mL	预滴定添加体积	0mL
电位突跃量：	150	滴定前平衡电位：	10mv
预控 mv 值:	无	相关系数：	7.99

4 结果与讨论

4.1 实验数据

4.1.1 溴含量测定

样品名称

滴定液浓度

（ mol/L ）

取样量

（ g ）

滴定体积

（ mL ）

溴离子+氯离

子含量（ % ）

平均值（ % ）

溴离子含量

（ % ）

溴化钠

0.1028

0.40355

28.777

58.450

58.344

31.498

0.12879

9.223

58.433

0.12224

8.714

58.149

4.1.2 氯离子含量

样品名称	滴定液浓度（ mol/L ）	取样量（ g ）	滴定体积（ mL ）	氯离子含量（ % ）	平均含量（ % ）
溴化钠	0.1028	0.12279	3.734	11.276	11.928
		0.10509	3.421	11.671
		0.13616	4.850	12.838