电位滴定法测定镝铁合金中铁的含量

发布时间：

2025-07-01 15:55

一 、前言

镝铁合金是一种金属合金，是含有稀土元素镝和铁的合金，其主要用于钕铁硼永磁材料，制造超磁致伸缩合金，光磁记录材料，核燃料稀释剂等方面。其价格不仅受供求关系的影响，也和其品质息息相关。本次实验测定某厂家生产的镝铁合金中的铁含量是否达标，采用 JH-T6全自动电位滴定仪测按照其电位突跃点确定终点，测定其含量。

二 、仪器与试剂

2.1 、仪器

JH-T6全自动电位滴定仪，复合铂电极，移液管等

2.2 、试剂

250g/L 钨酸钠溶液，磷硫混酸，100g/L 磺基水杨酸，市售三氯化钛溶液，0.003mol/L 的重铬酸钾， c( 1/6K2 Cr2 O7)=0.01mol/L 的重铬酸钾，去离子水

三 、实验方法

3.1 、实验过程：

用 5mL 移液管准确移取 5mL 溶解好的镝铁合金试样置于滴定杯中，用量筒移取 40mL 去离子水放于

滴定杯中，加入 10mL 磷硫混酸， 1mL 钨酸钠溶液，加入几滴三氯化钛溶液至出现蓝色再过量 1-2 滴，

用 0.003mol/L 的重铬酸钾溶液调至淡蓝色，不计读数。

再加入 10mL 磷硫混酸，置于滴定台上，启动编辑好的方法，用标定好的 0.01mol/L 的重铬酸钾滴

定至电位突跃终点，结束滴定。

3.2 、仪器参数

JH-T6全自动电位滴定仪参数设置如表 1 所示：

表 1 滴定仪参数设置

滴定类型：	动态滴定	方法名：	镝铁合金铁含量测定
滴定管体积：	10mL	样品计量单位：	g
工作电极：	复合铂电极	参比电极：	无
显示单位：	mV	补液速度：	5
搅拌速度：	7	预搅拌时间：	5s
电极平衡时间：	4s	电极平衡电位：	1mv
滴定速度：	标准	滴定前平衡电位：	10mv
预添加体积：	20mL	预滴定搅拌时间：	15s
最小添加体积：	0.02mL	结束体积：	20mL
电位突跃量：	200	预控 mv 值：	无
相关系数：	16.755	结果单位：	%
滴定剂名称：	重铬酸钾	理论浓度：	0.01(标定的浓度)