电位滴定法测定电镀液中盐酸的含量

发布时间：

2025-07-01 15:57

一、前言

通过侵蚀材料的特性来进行雕刻的一种液体。目前已经使用的蚀刻液类型主要有六种类型:酸性氯化铜、碱性氯化铜、氯化铁、过硫酸铵、硫酸/铬酸、硫酸/双氧水蚀刻液。其中氯化铁蚀刻液的刻蚀速度主要受刻蚀温度、盐酸含量和铁离子含量的影响。其中蚀刻液中盐酸添加量的影响:在蚀刻液中加入盐酸，可以抑制FeCl3 水解，并可提高蚀刻速率，尤其是当溶铜量达到 37.4g/L 后，盐酸的作用更明显。但是盐酸的添加量要适当，酸度太高，会导致液态光致抗蚀剂涂层的破坏。本次实验采用JH-T6全自动电位滴定仪按照其电位突跃点确定终点，测定其盐酸的含量，验证实验方案的可行性。

二、仪器与试剂

2.1、仪器

JH-T6全自动电位滴定仪，复合 PH 电极，分析天平等

2.2、试剂

3mol/L KF 溶液，0.1mol/L 氢氧化钠标准滴定液

三、实验方法

3.1、实验过程：

准确称取 1g 待测试样（精确至 0.0001g）,依次加入 50mL 去离子水，25mL 3mol/L 的 KF 溶液，混合均匀，用标定好的氢氧化钠滴定液滴定至电位突越终点，同时做空白试验，计算盐酸含量。

3.2、仪器参数

仪器参数，如表 1 所示：

表 1 滴定仪参数设置

滴定类型：	动态滴定	方法名：	蚀刻液中盐酸测定
滴定管体积：	10mL	样品计量单位：	g
工作电极：	复合 PH 电极	参比电极：	无
搅拌速度：	7	预搅拌时间：	5s

电极平衡时间：	4s	电极平衡电位：	1mv
滴定速度：	标准	滴定前平衡电位：	6mv
显示单位：	mv	结束体积：	20mL
预滴定添加体积：	0（也可适当设置）	最小添加体积：	0.02mL
电位突跃量：	500mV	预控 mv 值：	0
相关系数：	3.655	结果单位：	%
滴定剂名称：	NaOH	理论浓度：	0.1580

四、结果与讨论

4.1、实验结果

样品经测试，得到实验结果如表 2 所示：

表 2 含量测试结果

样品名称	c(NaOH) （mol/L）	取样量（g）	滴定体积 V2（mL）	空白体积 V1（mL）	含量（%）	平均含量（%）	RSD(%)
蚀刻液	0.1580	0.9600	0.530	0.09	0.2574	0.2576	0.4325
		0.9115	0.549		0.2588
		1.0244	0.558		0.2566