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全自动电位滴定法测定甘氨酸的含量
发布时间：
2025-07-21 15:18
1 前言
甘氨酸又名氨基乙酸，其化学式为 C2H5NO2 ，常温常压下为白色固体，是氨基酸系列中 结构最为简单，人体非必需的一种氨基酸 ，在医学上它是治疗重症肌无力和进行性肌肉萎缩 的药物，与阿司匹林合用可以减少对胃的刺激性，还可以治疗儿童高脯氨酸血症。本文参照 药典，用JH-T7全自动滴定仪测定其含量，该过程操作简单，尽可能减少了手工滴定带来的 误差，实验结果重复性良好。
2 仪器与设备
2.1 仪器
JH-T7 全自动电位滴定仪，PH 复合电极。
2.2 试剂
高氯酸滴定液（ 0.1 mol/L），无水乙酸，甲酸。
3 实验方法
3.1 实验步骤
样品测试：先记录滴定时温度，进行高氯酸溶液浓度的校对。后准确称取 70mg 待测样 品，于干燥的滴定杯中，用移液枪准确吸取 1.5mL 甲酸于滴定杯中，超声至完全溶解，再加 冰醋酸 40mL ，保证没过电极，开启搅拌，至溶液混合均匀后用校对过的 0.1mol/L 高氯酸标 准滴定液滴定至终点，同时作空白试验。
3.2 参数设置
滴定模式： | 动态滴定 | 搅拌速度： | 5 |
电极平衡时间： | 6s | 预搅拌时间： | 10s |
电极平衡电位： | 1mv | 补液速度： | 6 |
最小添加体积： | 0.02mL | 预滴定添加体积： | 0.02mL |
结束体积： | 20mL | 预滴定后搅拌时间： | 2s |
电位突跃量： | 500 | 预控 mv 值： | 无 |
4 结果与讨论
4.1 实验结果
样品名 | 滴定液浓度 （ mol/L ） |
取样量 | 滴定体积 （ mL ） | 空白体积 （ mL ） |
甘氨酸含量 （ % ） |
平均值 |
RSD(%) |
甘氨酸原料药 |
0.1044 | 0.06877 | 8.750 |
0.02 | 100.00 |
100.06 |
0.2065 |
0.06983 | 8.920 | 99.89 | |||||
0.06780 | 8.696 | 100.29 |
计算公式：
式中：
X 是甘氨酸的含量，单位是%;
V1,V0 分别是滴定样品和空白所消耗的滴定液的体积；
7.507 是 1mL 0.1mol/L 高氯酸对应的甘氨酸的质量；
1000 是换算系数
4.2 图谱
4.3 结论
在重复性条件下获得的三次独立测定结果均在 99%-101%之间，且 RSD 值为0.2065 ，满 足客户要求。
参考文献
[1] 中华人民共和国药典[M].二部.北京:中国医药科技出版社，2020:139-140.
关键词：折光仪
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