全自动电位滴定法测定镨钕合金中稀土总量

发布时间：

2025-10-20 15:18

一、前言

镨钕，金属 Pr-Nd，该金属中钕含量 75%左右、镨含量 25%左右，故稀土总量为 99%以上。镨钕合金是生产高性能钕铁硼永磁材料的主要原料，其在钕铁硼永磁材料成本中占比约为 27%，镨钕氧化物也用于深加工和玻璃、陶瓷、磁性材料等方面，近年来其价格不断走高，因此对其品质有着严格要求。本次实验测定某厂家生产的镝铁合金中的铁含量是否达标，采用上海佳航的JH-T6 全自动电位滴定仪测按照其电位突跃点确定终点，测定其含量。

二、仪器与试剂

2.1、仪器

JH-T6全自动电位滴定仪，复合铅离子选择电极，移液管等

2.2、试剂

氨水溶液（1+1），盐酸溶液（1+1），磺基水杨酸(100g/L），六亚甲基四胺缓冲液（PH=5.5），0.1mol/L EDTA 滴定液，抗坏血酸，去离子水

三、实验方法

3.1、实验过程

用 10mL 移液管准确移取 10mL 溶解好的氧化镨钕试样置于滴定杯中，用量筒移取 40mL 去离子水放于滴定杯中，加入 0.2g 抗坏血酸，使用氨水（1+1）滴定至 PH=4.4-4.7 左右，用移液枪加入 5mL 配置好的六亚甲基四胺缓冲溶液，启动编辑好的方法，用 0.1mol/L 的 EDTA 滴定液滴定至电位突跃点，记录滴定体积。同时做空白实验。

3.2、仪器参数

JH-T6 全自动滴定仪参数设置如表 1 所示：

表 1 滴定仪参数设置

滴定类型：	等量滴定	方法名：	氧化镨钕稀土总量测定测定
滴定管体积：	10mL	样品计量单位：	g

工作电极：	铅离子选择电极	参比电极：	无
显示单位：	mV	补液速度：	5
搅拌速度：	7	预搅拌时间：	5s
电极平衡时间：	4s	电极平衡电位：	1mv
滴定速度：	标准	滴定前平衡电位：	10mv
最小添加体积：	0.02mL	结束体积：	20mL
电位突跃量：	10	预控 mv 值：	无
相关系数：	1	结果单位：	%
滴定剂名称：	EDTA	理论浓度：	0.1(标定的浓度)

四、结果与讨论

4.1、实验结果

表 2 稀土总量测试结果

样品名称	c( EDTA) mol/L	空白体积 V1 mL	滴定体积 V2 mL	稀土总量 %	稀土总量 %	RSD %
氧化镨钕	0.1045	0.02	3.400	99.25	100.23	0.8468
			3.450	100.72
			3.450	100.72