全自动电位滴定法测定石油产品的碱值

发布时间：

2025-11-04 14:26

一 、前言

总碱值表示试样中含有有机、无机碱、胺基化合物、弱酸盐如皂类、多元酸的碱性盐和重金属的盐类。内燃机油的总碱值则可间接表示其所含清净分散剂的多少，因而总碱值为内燃机油的重要质量指标。在内燃机油的使用过程中，分析其总碱值的变化，可以反映出润滑油中添加剂的消耗情况。本方法采用ASTMD4739 的方法，能够很好的检测出原油的碱值，证明使用上海佳航的JH-T7全自动滴定仪测定石油产品的总减值的可行性，其减少了一般手工滴定中指示剂颜色判断带来的结果偏差，使结果更准确。

二 、仪器与试剂

2.1 、仪器

JH-T7全自动电位滴定仪，非水 PH 复合电极，分析天平等

2.2 、试剂

0.1mol/L 的 KOH-异丙醇溶液， 0.1mol/L 的 HCl-异丙醇溶液，异丙醇，甲苯，三氯甲烷，三级水

三 、实验方法

3.1 、实验过程：

（1）所用溶液的配置：

0.1mol/L 的 KOH-异丙醇溶液的配置及标定

0.1mol/L 的 HCl-异丙醇溶液的配置及标定

滴定溶剂的配置：异丙醇：甲苯：三氯甲烷：水=100:100:100:3 的混合溶液

（2）碱值的测定：

准确称取一定质量的待测油样（0.5g 和 2g）置于干燥的滴定杯中，加入 30mL 配置好的溶剂（异丙醇：

甲苯：三氯甲烷：水的混合液）待试样溶解后，用 20mL 移液管准确加入 20mL 配置好的 HCl-异丙

醇溶液，放置于搅拌台，待试样混合均匀后，启动预先设置的方法，用标定好的 KOH-异丙醇标准滴定液

滴定至电位突跃终点，此时体积记为 V2。

同时做空白实验，取另一个干燥的滴定杯，用 20mL 移液管准确加入 20mL 配置好的 HCl-异丙醇溶

液，加入 30mL 配置好的溶剂（异丙醇：甲苯：三氯甲烷：水的混合液），待混合均匀后，启动预先设置

的方法，用标定好的 KOH-异丙醇标准滴定液滴定至电位突跃终点。此时的体积记为空白体积 V1 .

3.2 、仪器参数

JH-T7全自动滴定仪参数设置如表 1 所示：

表 1 滴定仪参数设置

滴定类型：	动态滴定	方法名：	返滴定法测定石油碱值
滴定管体积：	10mL	样品计量单位：	g
工作电极：	PH 复合电极	参比电极：	无
搅拌速度：	7	预搅拌时间：	5s
电极平衡时间：	6s	电极平衡电位：	1mv
最小添加体积：	0.02mL	显示单位：	mV
滴定速度：	标准	滴定前平衡电位：	10mv
预滴定添加体积：	5mL(可根据终点体积调整）	预滴定后搅拌时间：	10s
电位突跃量：	800mV	预控 mv 值：	200
相关系数：	-56.1	结果单位：	mg/g
滴定剂名称：	KOH-异丙醇	理论浓度：	0.1(标定的浓度)

四 、结果与讨论

4.1 、实验结果

样品经测试，得到实验结果如表 2 所示：

表 2 含量测试结果

样品名称	取样量/g	c(KOH-异丙醇)/mol/L	空白体积V1/mL	滴定体积 V2/mL	碱值 /mgKOH/g	平均碱值/mgKOH/g
油品 1#	0.4691	0.070	20.576	12.775	65.299	65.287
	0.4691			12.762	65.411
	0.4762			12.675	65.150
油品 2#	1.0161			19.246	5.140	5.019
	2.0405			18.005	4.949
	2.0111			18.031	4.969
标准品	2.1568	0.07593	12.186	7.166	10.060	10.082
	2.1080			7.200	10.075
	2.1202			7.154	10.110
备注：该方法通过使用油标准品（10mgKOH/）的验证，发现测试结果在 10.10 ，在置信区间（10.18±0.53）内，验证该测试方法符合油品测试要求