全自动电位滴定法测定石油产品的皂化值

发布时间：

2025-11-04 14:28

一、前言

油脂皂化值的定义是指皂化 1g 石油产品的可皂化物所需氢氧化钾的质量，单位是 mg/g。可皂化物一般含游离脂肪酸及脂肪酸甘油酯等。油品的皂化值，实际上是表示油中有机酸性物质和酯类的总含量，即包含酸值。皂化值的大小可以说明油的劣化程度，皂化值与酸值之差越大，即可预测油品劣化后形成油泥沉淀物的倾向越大。本次实验根据GB/T 8021-2003 石油产品皂化值测定法测定油品的皂化值，检测结果准确，操作简便，能够满足原油常规检测之需求。

二、仪器与试剂

2.1、仪器

JH-T7全自动电位滴定仪，非水 PH 复合电极，分析天平等

2.2、试剂

HCl-乙醇溶液(0.2mol/L)，KOH-乙醇溶液（0.2mol/L），丁酮，无水乙醇，石油醚（沸程 60-90）

三、实验方法

3.1、实验过程：

(1) 空白实验：

用 25mL 移液管准确移取 25mL 丁酮于锥形瓶中，再用 20mL 移液管准确移取 20mLKOH-乙醇，将冷凝管和锥形瓶连接，并用水浴锅在（90—95℃) 条件下加热回流 30min，回流结束后，使用 25mL 60-90 沸程的石油醚沿着冷凝管内壁加入到锥形瓶中，然后将锥形瓶中的试样转移至滴定杯中，并用石油醚充分洗涤锥形瓶，并将洗液一并转移至滴定杯中，放置于搅拌台，启用编辑的方法，用标定的HCI滴定液滴定至电位突跃点，并重复测试 3 次，即为空白体积V1。

（2）试样皂化值测试：

称取一定质量的待测油样（5g）置于干燥的锥形瓶中，用 25mL 移液管准确移取 25mL 丁酮于锥形瓶中溶解试样，再用 20mL 移液管准确移取 20mLKOH-乙醇，将冷凝管和锥形瓶连接，并用水浴锅在（90—95℃)条件下加热回流 30min，回流结束后，使用 25mL 60-90 沸程的石油醚沿着冷凝管内壁加入到锥形瓶中，然后将锥形瓶中的试样转移至滴定杯中，并用石油醚充分洗涤锥形瓶，并将洗液一并转移至滴定杯中，放置于搅拌台，启用编辑的方法，用标定的HCI滴定液滴定至电位突跃点，并重复测试 3 次，即为试样体积V2。

3.2、仪器参数

JH-T7全自动滴定仪参数设置如表 1 所示：

表 1 滴定仪参数设置

滴定类型：	动态滴定	方法名：	石油皂化值含量测定
滴定管体积：	10mL	样品计量单位：	g
工作电极：	PH 复合电极	参比电极：	无
搅拌速度：	7	预搅拌时间：	5s
电极平衡时间：	6s	电极平衡电位：	1mv
滴定速度：	标准	滴定前平衡电位：	10mv
最小添加体积：	0.02mL	结束体积：	30mL
电位突跃量：	800mV	预控 mv 值：	无
相关系数：	-56.1	结果单位：	mg/g
滴定剂名称：	HCl-乙醇	理论浓度：	0.2(标定的浓度)

四、结果与讨论

4.1、实验结果

样品经测试，得到实验结果如表 2 所示：

表 2 含量测试结果

样品名称	取样量/g	c( HCl-乙醇)/mol/L	空白体积V1/mL	滴定体积V2/mL	皂化值/mgKOH/g	平均皂化值 /mgKOH/g
油品	5.22499	0.1692	22.566	18.861	6.7308	6.6445
	5.97315			18.454	6.5345
	5.82062			18.477	6.6682