新闻详情
NEWS
全自动电位滴定法测定石油助剂中的羟值
发布时间：
2025-11-05 13:33
一、前言
羟值滴定分析是一种基于羟基的化学特性，用于组分含量分析的化学分析方法。聚醚羟基在催化剂吡啶作用下与苯酐进行定量反应, 过量的苯酐待反应完成后水解成酸, 用氢氧化钠标准溶液滴定之。本方法参考《GB/T 7383-2020 非离子表面活性剂 羟值的测定》，制定了石油助剂中羟值的测定方法。
采用上海佳航的JH-T6全自动电位滴定仪的方法测定石油助剂中羟值含量，重复性良好、终点突跃明显，增加检测效率的同时，增加实验的安全性，减少化学试剂对实验员身体的危害。
二、仪器与试剂
2.1 、仪器
JH-T6 全自动电位滴定仪，非水 PH 复合电极，油浴锅，漏斗，消化管，分析天平等
2.2 、试剂
邻苯二甲酸酐酰化试剂，异丙醇，氢氧化钠标准滴定液（0.1mol/L）。
三、实验方法
3.1 、样品检测
3.1.1 酰化
精准称取 5.0000g 样品于 100mL 消化管中，准确移取 25mL 邻苯二甲酸酐的酰化试剂，振摇使样品混合均匀，消化管上加一小漏斗，用油浴加热冷凝，使之在 115-117℃加热保持 1h ，加热完毕，冷却至室温。
3.1.2 水解和测定
将冷却好的样品用约30mL 的异丙醇冲洗并收集到 150mL 滴定杯中，将 pH 复合电极放入待测溶液中，设置好仪器参数，用氢氧化钠标准滴定液（1.0mol/L）进行滴定，滴定至电位突跃的终点。记下滴定终点消耗氢氧化钠标准滴定液的体积。同时做空白实验。
注：如果样品有较大的酸值或者碱值，需要检测样品酸碱值之后对羟值结果进行修正。
设定滴定仪参数如表 1 所示：
表 1 滴定参数设置
滴定模式： | 动态滴定 | 最小添加体积 | 0.020mL |
电极平衡时间： | 4s | 预添加体积： | 0mL |
电极平衡电位： | 1mv | 滴定速度： | 标准 |
结束体积： | 20mL | 相关系数： | 56.10 |
电位突跃量： | 500 | 补液速度： | 5 |
搅拌速度： | 7 | 滴定前平衡电位： | 10mv |
3.3 、测试图谱示例
四、结果与讨论
4.1 、实验结果
实验结果如表 2 所示：
表 2 测试结果
样品 |
样品序号 |
质量/g |
样品酸值/碱值 | 滴定液浓度（氢 氧化钠） /(mol/L) |
空白体积/mL |
滴定体积/mL |
羟值 （mgKOH/g） |
1# | 1 | 2.0948 | -1.602 | 1.08569 | 6.675 | 6.230 | 11.337 |
| 2 | 5.0979 |
|
|
| 5.587 | 11.397 |
2# | 1 | 5.1395 | + 17.238 | 6.539 | 18.849 | ||
2 | 5.0639 | 6.572 | 18.477 |
备注：样品酸值/碱值数据中，酸值为+ ，碱值为- ，酸值/碱值测定标准参照 GB/T 6365 中规定操作。
4.2 、结论
本次检测的石油助剂的羟值，根据酸值和碱值给予校正，能够准确检测样品中羟值含量，减少人员和试剂之间的接触，提高检测效率。
参考文献
[1] GB/T 7383-2020 非离子表面活性剂 羟值的测定[ S ] .
关键词：折光仪
上一页
上一页
-
电话：400 808 9310
总部地址：上海市嘉定区阿克苏南路925弄1号13楼
工厂地址：上海市嘉定区嘉松北路3570号B栋
-
电话：400 808 9310
总部地址：上海市嘉定区阿克苏南路925弄1号13楼
工厂地址：上海市嘉定区嘉松北路3570号B栋
关注我们
版权所有 © 2023 上海佳航仪器有限公司
