全自动电位滴定法测定氧化硅的硅羟基含量

发布时间：

2025-12-08 11:29

1 前言

氧化硅是由卤硅烷在高温火焰中形成的非晶质二氧化硅，表面含有硅羟基。在制造混炼胶中，氧化硅的硅羟基含量会直接影响到混炼胶的稳定性，因此，硅羟基含量的多少成为衡量其品质的指标。硅羟基的含量是指单位质量测试样品的硅羟基的数量，以羟基质量与样品质量的百分比（ wt% ）表示。本实验基于硅羟基是路易斯酸，可进行离子交换反应，所以采用酸碱滴定测定其氧化硅的硅羟基含量，实验过程操作简单，数据重复性较好，也可以搭配自动进样器，省时省力。

2 仪器与设备

2.1 仪器

JH-T6全自动电位滴定仪，复合 PH 电极。

2.2 试剂

盐酸溶液（ 0.1 mol/L ），氢氧化钠溶液（ 0.01 mol/L ），去离子水，无水乙醇，氯化钠溶液（ PH=3 ）。

3 实验方法

3.1实验步骤

3.1.1 氯化钠溶液的配制

准确称取分析村氯化钠 200g ，溶于 0.9mL 去离子水中，使用 0.1mol/L 的盐酸溶液将溶液调至 PH=3(±0.1) ，转移至 1L 容量瓶，定容。

3.1.2 标定电极

使用 PH4.01、6.86、9.18 的缓冲溶液标定 PH 复合电极。

3.1.2 滴定

空白测定: 用量筒量取 150mL 氯化钠溶液，和 50mL 无水乙醇，置于 250mL 烧杯中，置于滴定台上，开启搅拌，插入电极，用氢氧化钠滴定液滴定至 PH 为 4 和 9 的终点，记下滴定体积，计算体积差值。

样品测定: 准确称取样品 1.5( ±0.01g) ，将样品放于 250mL 烧杯中，加入 150mL 氯化钠溶液和 50mL 无水乙醇，开启搅拌2min ，使其混合均匀。若 PH 高于4 ，用 0.1moL/L 盐酸溶液调节 PH≤3.95 ，将烧杯放于滴定台上，启动方法，用 0.01mol/L 氢氧化钠滴定液滴定至 PH为 4 和 9 的终点，计算体积差值。

3.2 参数设置

滴定模式	终点滴定	滴定前平衡电位	6mV
搅拌速度	7	结束体积	10mL
快滴体积	0.2mL	慢滴体积	0.05mL
快滴电位平衡时间	4s	快滴平衡电位	1mV
慢滴电位平衡时间	4s	慢滴平衡电位	1mV
滴定终点 1	4	预控值	3.9（延时 10s）
滴定终点 2	9	预控值	8.6（延时 10s）

4 结果与讨论

4.1 实验结果

样品名称	样品编号	滴定液浓度（ mol/L ）	取样量（ g ）	滴定体积V1（ mL ）	空白体积 V0 （ mL ）	含量（ % ）	平均值（ % ）
氧化硅	1	0.01009	1.50052	2.465	1.775	0.00789	0.0079
	2		1.50291	2.485		0.00811
	3		1.50219	2.436		0.00755