全自动电位滴定法检测二甲基胺硼烷的浓度

发布时间：

2026-02-05 13:55

1 前言

二甲基胺硼烷作为还原剂，还原作用温和，可在广泛的 pH 值范围内应用，能较好的溶于水及有机溶剂。可用于电镀镍，获得高纯度的镍膜，镍膜的熔点高及耐热性能好、镍膜硬度高、电阻小、焊接性能好；还可用于印刷电路板的制作过程。应用不同的领域需要不同的浓度，因此测定二甲基胺硼烷溶液的浓度是很有必要的。本文用全自动电位滴定仪测定二甲基胺硼烷的浓度，操作步骤简单，重复性好。

2 仪器与设备

2.1 仪器

JH-T9全自动电位滴定仪、 10mL 滴定管、铂复合电极

2.2 试剂

碘标准溶液（ 0.1mol/L ），盐酸水溶液（ 1:1 ），硫代硫酸钠标准溶液（ 0.1mol/L ）

3 实验方法

3.1 实验步骤

3.1.1 空白溶液

量取 40mL 纯化水于干燥洁净的滴定杯中，准确移取碘标准溶液20mL ，量取盐酸水溶液（ 1:1 ）10mL 于滴定杯中，立即用 0.1mol/L 硫代硫酸钠滴定液滴定，记录消耗体积。

3.1.2、供试品溶液

量取 40mL 纯化水于干燥洁净的滴定杯中，精密称取供试品 100mg 于滴定杯中，准确移取碘标准溶液 20mL ，量取盐酸水溶液（ 1:1 ）10mL 于滴定杯中，立即用 0.1mol/L硫代硫酸钠滴定液滴定，记录消耗体积。

3.2 参数设置

滴定模式：	动态滴定	搅拌速度：	6
电极平衡时间：	6s	预搅拌时间：	5s
电极平衡电位：	1mv	滴定速度：	慢
最小添加体积：	0.02mL	预滴定添加体积：	5mL
结束体积：	30mL	预滴定搅拌时间：	6s
滴定前平衡电位：	6mV	补液速度：	5
电位突跃量：	200	相关系数：	0.982

3.3 计算公式

式中：

X --二甲基胺硼烷的含量，单位是百分含量（ % ）；

V1 --滴定试样时硫代硫酸钠溶液的消耗量，单位为毫升（ mL ）；

V0 --滴定空白时硫代硫酸钠溶液的消耗量，单位为毫升（ mL ）；

m --样品的质量，单位为克（ g ）。

4 结果与讨论

4.1 结果

样品编号	取样量（ g ）	滴定液浓度（ mol/L ）	空白体积（ mL ）	滴定体积（ mL ）	含量（ % ）	平均值（ % ）
1	0.1027	0.0996	21.727	10.651	10.55	10.53
2	0.1022			10.711	10.54
3	0.1039			10.558	10.51