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卡尔费休法测定舒胆胶囊的水分含量
发布时间:
2026-05-08 13:44
1 前言
舒胆胶囊是一种主要用于胆囊炎、胆管炎、胆道术后感染及胆道结石的一种药物。其
水分含量是生产过程中的一个检验指标,因此在出厂前,需要进行水分检测,过低和过高都不合格。该方案用JH-C3卡尔费休水分滴定仪进行样品测试,这种方法改变了以往用甲苯法测试样品带来的危险性,而且可以在 3-5 分钟完成一个样品的检测,不仅能加速实验进度,而且能有效解决有毒试剂危险带来的问题。
2 仪器与设备
2.1 仪器
JH-C3卡尔费休水分滴定仪、双铂电极、5mL 滴定管单元。
2.2 试剂
卡尔费休滴定剂、无水甲醇。
3 实验方法
3.1实验步骤
( 1 )准备过程:
把胶囊中的外皮去掉,便于取样测试。
( 2 )测试过程
通过水分滴定仪排液装置,排除残液,加入溶剂甲醇 40mL 于滴定杯中,溶剂需要没过
电极,设置好参数后,仪器开始预滴定,待仪器处于待机状态时,点击系统进样,打开加料口橡胶塞,用注射器根据样品消耗滴定液的体积选择进样量,迅速加入试样(0.2g 左右),
立即盖好橡胶塞,点击开始测定,用卡尔费休滴定剂滴定至终点,输入样品的称样量,计算样品的水分含量。
3.2 参数设置
搅拌速度 | 35% |
终点 : | 150mv |
控制区 : | 240mv |
漂移值 : | 50ug/min |
混合时间 : | 180s |
终止类型: | 相对漂移终止 |
最大加液速率: | 5mL/min |
最小加液速率: | 80uL/min |
3.3 计算公式:

式中:
X --为样品水分含量( % );
V1 --为滴定样品时消耗的滴定液体积(mL ); m --为样品称样量( g );
T --为滴定液的浓度(mg/mL )。
4 结果与讨论
4.1 实验结果
样品编号 |
滴定液浓度( mol/L ) |
取样量( g ) |
滴定体积( mL ) |
水分含量( % ) |
平均水分含量( % ) | RSD ( % ) |
1 |
2.775 | 0.20588 | 2.016 | 2.6977 |
2.6248 |
3.4859 |
2 | 0.20342 | 1.960 | 2.6545 | |||
3 | 0.16090 | 1.473 | 2.5221 |
4.3 实验结论
用 JH-C3卡尔费休水分滴定仪测定该类药品的水分,结果是不仅加速了样品测试的速度,而且能有效避免了接触有毒试剂甲苯的危害,且测试的含水量小于等于6.5% ,重复性较好。
关键词:折光仪
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